1 відбір проб води на аналіз. Методика добору проб води для лабораторних аналізів. Відбір проб води для хімічної перевірки

У проведенні моніторингу вод різної природи та різного призначення можна виділити такі етапи:

1. Відбір проби;

2. Пробопідготовка;

3. Виявлення та ідентифікація очікуваних компонентів;

4. Вимір концентрації знайдених компонентів.

Відбір проби

Основні принципи, яких необхідно дотримуватись при відборі проб:

1. Проба води повинна відображати умови та місце її відбору;

2. Відбір, зберігання, транспортування та робота з пробою повинні проводитися так, щоб не відбулося змін у змісті визначених компонентів або властивостях води;

3. Обсяг проби повинен бути достатнім і повинен відповідати методиці аналізу, що застосовується.

Місце для відбору проби обирають відповідно до цілей аналізу та з урахуванням усіх обставин, які могли б вплинути на склад взятої проби.

Так, при відборі проб поверхневих та підземних вод необхідно уважно обстежити всі джерела надходження води у водойму, виявити можливі джерела забруднення водойми. Місце для відбору проб стічних вод вибирають лише після детального ознайомлення з технологією виробництва, розташуванням цехів, системою каналізації, призначенням та роботою окремих елементів станції очищення тощо.

Відповідно до цілей аналізу проводять разовий або серійний відбір проб. При разовому відборі пробу беруть один раз у певному місці та розглядають результати одного аналізу. Цей спосіб застосовується в окремих випадках, коли результатів одиничного аналізу достатньо для судження про якість досліджуваної води (наприклад, при сталості складу води, як це спостерігається для глибинних ґрунтових вод). Найчастіше склад води змінюється залежно від місця та часу відбору проби, у випадках проводять серійний відбір проб. p align="justify"> При аналізі серії взятих проб визначається зміна змісту окремих компонентів з урахуванням місця, часу відбору або обох цих факторів. Отримані результати опрацьовуються статистично.

Типовим прикладом серійного відбору проб є зональний відбір. Проби відбирають з різної глибини обраним створом водосховища, озера, ставка і т.д. Інший поширений тип серійного відбору проб – відбір через певні проміжки часу. Дозволяє стежити за зміною якості води в часі або залежно від її витрати. При цьому можна отримати відомості про сезонні або денні зміни якості води.

Розрізняють два основні види проб: просту та змішану. Просту пробу отримують шляхом одноразового відбору необхідної кількості води. Аналіз простої проби дає відомості про склад води зараз у цьому місці. Змішану пробу отримують, зливаючи прості проби, взяті в тому самому місці через певні проміжки часу або відібрані одночасно в різних місцях об'єкта, що обстежується. Ця проба характеризує середній склад води об'єкта, що досліджується, або середній склад за певний період часу (за годину, зміну, день і т.д.), або, нарешті, середній склад з урахуванням як місця, так і часу. Змішану пробу не можна відбирати за період більше однієї доби. При необхідності тривалішого зберігання пробу консервують. Змішану пробу не можна використовувати для визначення компонентів і характеристик води, які легко змінюються з часом (розчинені гази, pH і т.д.). Ці визначення проводять у кожній складовій пробі окремо.

Кількість проби, яку необхідно відібрати, залежить від кількості компонентів, що визначаються. Найчастіше це 1-2л води.

Як судини для відбору та зберігання проб зазвичай використовують бутлі з хімічно стійкого скла. Закривають їх гумовими або притертими скляними пробками. У спеціальних випадках використовують поліетиленові сулії або термоси. Посуд повинен бути ретельно вимитий, знежирений і висушений.

Після відбору проб робиться запис, в якому вказують вид та походження води, точне місце, день і годину відбору, спосіб консервування.

Якщо аналіз води проводиться не дома відбору проби або не в той же день в лабораторії, то пробу консервують. Необхідність консервування обумовлена ​​тим, деякі характеристики води при зберіганні змінюються (температура, pH, вміст різних газів; деякі речовини можуть випасти в осад, інші, навпаки, розчинитися і т.д.). У неконсервованій пробі можуть протікати різні біохімічні процеси, викликані діяльністю мікроорганізмів або планктону. Універсального консервуючого засобу немає. Для повного аналізу води слід відібрати пробу в кілька пляшок, які додають різні консервуючі речовини. Проби визначення всіх видів зв'язаного азоту, окислюваності, пиридина консервують, додаючи до них сірчану кислоту, щодо зважених частинок і сухого залишку додають до проб хлороформ, визначення фенолів - проби підлужують тощо. Досить складним є консервування стічних вод, особливо за наявності пробі нерозчинних речовин, т.к. консервуюча речовина може мати дію, що заважає. Консервування стічних вод хімічними реагентами проводять лише у випадках, коли консервуючий реагент не заважає визначенню компонентів аналізованої води та якщо неможливо провести визначення відразу після відбору проб.

Пробопідготовка

Підготовка проби є обов'язковою стадією в аналізі води. Лише у виняткових випадках вдається уникнути цього і використовувати пряме введення проби (наприклад, при визначенні у питній воді тригалометанів методом капілярної газової хроматографії з електронно-захоплюючим детектором або поліядерних ароматичних вуглеводнів методом високоефективної рідинної хроматографії з флуоресцентним детектуванням).

Занадто розбавлені або складні за складом зразки доводиться піддавати ряду специфічних процедур, щоб уможливити їх дослідження на наявній аналітичній апаратурі та досягти ефективного поділу та детектування. Підготовка проби може обмежуватися тільки концентруванням вихідного зразка, а може включати також і фракціонування компонентів, що містяться в пробі. Для концентрування проби та поділу її на фракції можуть застосовуватися випарювання, відгін, дистиляція, виморожування, осадження та співосадження, екстракція, сорбція, хроматографія та інші методи.

Випарювання води є найпростішим і найдоступнішим способом концентрування. Концентрації розчинених речовин можна збільшити у 10-1000 раз. Однак метод не позбавлений досить суттєвих недоліків:

1. При випаровуванні концентруються як визначені у питній воді мікрокомпоненти, а й макрокомпоненти, які за високих концентраціях зазвичай заважають визначенню;

2. При значному концентруванні випарюванням нерідко випадають опади, відділення яких фільтруванням може призвести до втрати компонентів проб, що визначаються;

3. Якщо обумовлені речовини летючі, то при випаровуванні може статися часткове або навіть повне видалення їх із проби;

4. При випарюванні можливе забруднення проби речовинами, які витягують з матеріалу посуду.

Значно ефективніше можна використовувати випарювання після екстракції (випарювання екстрагента). Збільшення концентрації обумовленої речовини в цьому випадку дорівнюватиме добутку результатів обох процесів - екстракції та випарювання. Крім того, при цьому відокремлюються всі неекстраговані домішки.

Методом відгону мікрокомпонентів (при атмосферному тиску або у вакуумі) концентрують леткі речовини (аміак, леткі феноли, леткі кислоти та ін), а також невизначені компоненти, які можна перетворити на леткі речовини (наприклад, фтор у вигляді SiF 4 , ціаніди у вигляді HCN). При відгоні слід завжди враховувати можливість розкладання з'єднання, що відокремлюється, і неповноту його відгону.

Концентрування домішок виморожуванням ґрунтується на тому, що при замерзанні частини водного розчину розчинені компоненти залишаються в рідкій фазі. Цей метод застосовують для концентрування речовин, що мають достатню розчинність у воді при низьких температурах, і особливо гідрофільних речовин, що важко витягуються з води іншими методами. До переваг методу належать:

1. Незначні втрати летких сполук;

2. Відсутність забруднення реактивами, що застосовуються;

3. Значно менша небезпека зміни компонентного складу досліджуваної води внаслідок протікання будь-яких перетворень речовин, що визначаються.

Основними факторами, що визначають ефективність процесу виморожування, є швидкість наростання льоду, можливість відведення речовин із зони розчину, що прилягає до намерзаючого льоду, і структура льоду.

Можливі різні варіанти проведення процесу, з яких найчастіше використовують такі:

1. У найпростішому випадку аналізовану воду поміщають у конусоподібну посудину, що розширюється догори. Виморожують основну масу води в морозильній камері при температурі -12 0 С або в лазні з сумішшю, що охолоджує. Спосіб дуже простий, проте тут практично немає можливості впливати на параметри, що визначають ефективність процесу;

2. За Бейкером досліджувану воду поміщають у круглодонну колбу, ємність якої повинна в 4-5 разів перевищувати обсяг проби. Колбу з пробою занурюють під кутом 60 0 охолоджувальну суміш з температурою -12 0 С і обертають з частотою 80 оборотів/хв. При необхідності можна варіювати температуру виморожування та частоту обертання, впливаючи таким чином на швидкість намерзання льоду та швидкість відділення від поверхні льоду шару води, більш концентрованого ніж решта розчину. Виморожування Бейкером проводять до замерзання приблизно 9/10 розчину. Холодоагентами можуть бути сольовий розчин, феноли, рідкий аміак та ін;

3. Оригінальним варіантом виморожування є так званий метод спрямованої кристалізації. Він здійснюється на спеціальній установці, що забезпечує поступове занурення пробірок з досліджуваною водою в суміш, що охолоджує, при постійному і досить інтенсивному перемішуванні рідкої фази біля кордону лід-вода. Наростання кристала льоду тут відбувається знизу нагору. Метод дозволяє максимально варіювати умови експерименту та впливати таким чином на ефективність процесу.

Істотним обмеженням методу виморожування є різке падіння ефективності під час аналізу систем із високим сольовим тлом. При цьому отримують лише 10-12-кратне збагачення. Зменшення ефективності концентрування спостерігається при цьому явно для всіх компонентів розчину. Воно пов'язане з порушенням структури льоду і захопленням вже сконцентрованої фази кристалами, що намерзають.

Співосадження є одним із найефективніших методів концентрування щодо неорганічних речовин. Таким способом часто виділяють дуже малі (слідові) кількості металу, що визначається, з великого обсягу стічної води. Для цього вводять у достатній кількості сіль іншого металу (макрокомпонент, носій, колектор) і осаджують цей метал відповідним реагентом. Осад, що утворюється, захоплює з собою і мікрокомпоненти - визначається метал. Осад, що випав, розчиняють у можливо меншому обсязі необхідного розчинника і аналізують отриманий концентрат. p align="justify"> Методом співосадження можна досягти підвищення концентрації в десятки тисяч разів.

Одним із найважливіших методів, що застосовуються для концентрування неорганічних та органічних речовин, є екстракція. Найчастіше використовувана при аналізі води рідинно-рідинна екстракція може проводитися струшуванням аналізованого зразка з органічним розчином у ділильній лійці або автоматично, при використанні екстрактора безперервної дії. Залежно від умов проведення процесу екстракти можуть містити малолеткі забруднювачі середньої та малої полярності (універсальна екстракція малолетких речовин), кислоти або основи (селективна екстракція за відповідних значень рН).

До недоліків методу рідинно-рідинної екстракції слід віднести такі:

1. Процес екстрагування може забирати багато часу;

2. Найчастіше використовуються токсичні розчинники;

3. Поділ органічної та водної фаз часто утруднений утворенням стійкої емульсії (особливо в ручній екстракції).

Зазвичай обсяг екстракту досить великий, тому в деяких випадках (наприклад, при використанні для аналізу води хроматографічних методів) необхідна додаткова операція - випарювання і концентрування.

До застосовуваних методом екстракції екстрагентам пред'являють такі вимоги:

1. Екстрагент повинен мати хорошу здатність видобувати одну визначальну речовину або групу речовин;

2. Він має відрізнятися малою розчинністю у воді;

3. Бажано, щоб екстрагент мав досить високу температуру кипіння (не нижче 50°С);

4. Щільність екстрагента повинна якнайбільше відрізнятися від щільності аналізованого розчину;

5. Екстрагент не повинен взаємодіяти з компонентами аналізованого розчину;

6. Він має бути чистим та легко регенеруватися в лабораторних умовах.

При виборі найбільш відповідного екстрагента використовують довідкові дані за коефіцієнтами розподілу, розчинності сполук у воді та в різних органічних розчинниках. Можна також орієнтуватися на хімічну спорідненість речовини, що екстрагується, і екстрагента.

Останнім часом широко використовується також твердофазна екстракція, заснована на поділі та концентруванні в результаті сорбційних або іонообмінних процесів. Цей спосіб придатний для вилучення з води сполук як малої та середньої, так і високої полярності (залежно від характеристик сорбенту, що використовується). Проби великого обсягу можуть бути оброблені з використанням досить малих кількостей твердої фази, що вимагає малого обсягу розчинника для подальшої десорбції сконцентрованих сполук. Це знімає необхідність додаткового випарювання та суттєво зменшує ризик забруднення зразка. Метод є значно експреснішим порівняно з класичними методами виділення та концентрування.

Залежно від обсягу проби води і характеру речовини, що аналізується, процес може бути проведений або на картриджі (патроні, заповненому сорбентом), або на мембранних дисках. Застосування високоефективних картриджів часто дозволяє проводити повне виділення великої кількості забруднювачів. Процес легко автоматизувати.

Особливо вдалим є застосування методу твердофазної екстракції виділення та концентрування полярних речовин. Забруднювачі вловлюють і попередньо концентрують на крупносетчатых пористих синтетичних сорбентах, званих смолами (наприклад, амберліт-ХАД), які потім висушують, промивають дихлорметаном і отриманий елюат використовують для аналізу (при необхідності його концентрують). Елюювання розчинником іноді замінюють термічною десорбцією, при цьому забезпечується найвищий ступінь збагачення проби. Обмеження методу пов'язане з недостатньо високою термічною стабільністю полімерних сорбентів, що суттєво звужує сферу його застосування.

Ще одним методом виділення та одночасного концентрування є продування з наступним уловлюванням. Цей метод використовують головним чином для аналізу неполярних летких органічних сполук перед хроматографічним визначенням. Інертний газ, що продувається через пробу води, захоплює леткі органічні сполуки, які потім уловлюються на таких адсорбентах, як тенакс або активне вугілля і (або) конденсують у кріогенній пастці. Пастка з адсорбентом зазвичай вбудована в десорбційну камеру, з потужним нагрівальним пристроєм, який забезпечує десорбцію сконцентрованих речовин. Ця методика має суттєві переваги, оскільки дозволяє виділити "чисту" пробу із брудної води. Пристрій для стрипінгу може бути легко змонтований на газовому хроматографі з підключеними послідовно детекторами електронно-захоплюючим, полум'яно-іонізаційним, фотоіонізаційним з десорбцією через замкнуту петлю або з мас-спектрометричним детектуванням. За допомогою такої методики можуть бути проаналізовані забруднювачі в питній воді за дуже низьких концентрацій - на рівні мкг/л або навіть нг/л.

При визначенні летких речовин можна використовувати для цілей концентрування парофазний аналіз. Його застосовують у двох варіантах: статичному та динамічному. У статичному варіанті пробу води поміщають у спеціальну посудину, щільно закривають і термостатують для того, щоб перевести леткі компоненти газову фазу. Аналіз отриманої газової фази проводять за допомогою методу хроматографії з використанням колонок насадок або капілярних. Проба відбирається після встановлення рівноваги між газовою та рідкою фазою.

Для підвищення чутливості застосовують динамічний варіант парофазного аналізу. У цьому випадку фазова рівновага постійно порушується внаслідок продування судини із зразком інертним газом. Компоненти, що видуваються, збирають на адсорбенті (наприклад, на тенаксі) або вловлюють у кріогенній пастці і після десорбції вводять у газовий хроматограф. Статичний варіант парофазного аналізу дозволяє визначати леткі домішки лише на рівні мкг/мл, динамічний - лише на рівні мкг/л. Попередня обробка проби (висалювання домішок сульфатом натрію або зміна рН проби) часто збільшує чутливість та відтворюваність результатів аналізу.

Методи аналізу

Забруднювачі зазвичай є у воді на рівні слідів в діапазоні від 1 мкг/л до 1 нг/л. Межі виявлення більшості методів близькі до гранично допустимих концентрацій, тому для визначення домішок потрібна найвища чутливість аналітичних приладів. Завдання вибору оптимальної аналітичної методики та приладу в моніторингу вирішується з урахуванням типу визначених речовин та необхідних меж виявлення.

Методи аналізу, що використовуються в сучасних лабораторіях, що займаються контролем довкілля, включають:

1. Різні варіанти оптичних методів аналізу (наприклад, спектрофотометрія у видимій УФ- та ІЧ-областях, атомно-абсорбційна та емісійна спектрометрія);

2. Хроматографічні методи (газова, рідинна, надкритична);

3. Електроаналітичні методи (вольтамперометрія, іонометрія та інші).

Жоден із перерахованих методів не є універсальним, деякі з них придатні для визначення лише органічних речовин, інші – неорганічних.

Оптичні методи, зокрема, класичні фотометричні та спектрофотометричні методи, засновані на утворенні визначуваними компонентами пофарбованих сполук з різноманітними реагентами, здавна та широко застосовуються для моніторингу навколишнього середовища. В останні десятиліття все більшого значення набувають також атомно-абсорбційна та емісійна (флуоресцентна) спектрометрія, методи, що дозволяють визначити велику кількість хімічних елементів у неорганічних матрицях з вкрай низькими межами виявлення (при абсолютних вмістах приблизно 10 -14 нг). Підвищення чутливості визначень цими методами сприяють найпростіша попередня пробопідготовка або концентрування (екстракція, випаровування проб води тощо).

Хроматографічні методи часто виявляються незамінними для ідентифікації та кількісного визначення органічних речовин зі схожою структурою. При цьому найбільш широко використовуються для рутинних аналізів забруднювачів навколишнього середовища є газова та високоефективна рідинна хроматографія. Газохроматографічний аналіз органічних забруднювачів у питній та стічних водах спочатку ґрунтувався на використанні насадочних колонок, пізніше поширення набули і кварцові капілярні колонки. Внутрішній діаметр капілярних колонок зазвичай становить 0,20-0,75 мм, довжина - 30-105 м. Оптимальні результати при аналізі забруднювачів у воді досягаються найчастіше при використанні капілярних колонок з різною товщиною плівки з метилфенілсиліконів з вмістом фенільних груп 5 і 50% . Вразливим місцем хроматографічних методик із використанням капілярних колонок часто стає система введення проби. Системи введення проби можна поділити на дві групи: універсальні та селективні. До універсальних відносяться системи введення з розподілом і без поділу потоку, "холодне" введення в колонку та випаровування при програмуванні температури. При селективному введенні використовують продування з проміжним уловлюванням у пастці, парофазний аналіз тощо. При використанні універсальних систем введення колонку надходить вся проба повністю, при селективної інжекції вводиться лише певна фракція. Результати, одержувані при селективному введенні, є істотно більш точними, оскільки фракція, що потрапила в колонку, містить тільки леткі речовини, і техніка при цьому може бути повністю автоматизована.

Газохроматографічні детектори, що використовуються в моніторингу забруднювачів, часто поділяють на універсальні, що відгукуються на кожен компонент рухомої фази, і селективні, що реагують на присутність в рухомій фазі певної групи речовин зі подібними хімічними характеристиками. До універсальних відносяться полум'яно-іонізаційний, атомно-емісійний, мас-спектрометричний детектори та інфрачервона спектрометрія. Селективними детекторами, що використовуються в аналізі води, є електронно-захоплювальний (селективний до речовин, що містить атоми галогенів), термоіонний (селективний до азот- і фосфоровмісних сполук), фотоіонізаційний (селективний до ароматичних вуглеводнів), детектор з електролітичної провідності містить атоми галогенів, сірки та азоту). Мінімально детектується кількість речовин - від нанограмів до пікограмів в секунду.

Високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ) є ідеальним методом для визначення великої кількості термічно нестійких сполук, які не можуть бути проаналізовані газовою хроматографією. Об'єктами аналізу методом рідинної хроматографії в даний час часто стають сучасні агрохімікати, до яких входять метилкарбонати та фосфорорганічні інсектициди, інші нелеткі речовини. Високоефективна рідинна хроматографія набуває все більшого поширення серед інших методів, що застосовуються в моніторингу навколишнього середовища, ще й тому, що має блискучі перспективи щодо автоматизації пробопідготовки.

Колонки для ВЕРХ, які найчастіше використовують у аналізах забруднювачів довкілля, мають довжину 25 див і внутрішній діаметр 4,6 мм, заповнюються вони сферичними частками силікагелю розміром 5-10 мкм з щепленими октадецильными групами. Останніми роками з'явилися колонки із меншим внутрішнім діаметром, заповненими частинками меншого розміру. Використання таких колонок призводить до зменшення витрати розчинників та тривалості аналізу, збільшення чутливості та ефективності поділу, а також полегшує проблему підключення колонок до спектральних детекторів. Колонки з внутрішнім діаметром 3,1 мм забезпечують запобіжним картриджем (форколонкою) для збільшення терміну служби та покращення відтворюваності аналізів.

Як детектори в сучасних приладах для ВЕРХ використовуються зазвичай УФ-детектор на діодній матриці, флуоресцентний та електрохімічний.

Електроаналітичні методи, які зазвичай застосовують в аналізі води для визначення неорганічних компонентів, часто поступаються за чутливістю методам газової та рідинної хроматографії, атомно-адсорбційної спектрометрії. Однак тут використовується дешевша апаратура, іноді навіть у польових умовах. Основними електроаналітичними методами, що застосовуються в аналізі води, є вольтамперометрія, потенціометрія та кондуктометрія. Найбільш ефективними вольтамперометричними методами є диференціальна імпульсна полярографія (ДІП) та інверсійний електрохімічний аналіз (ІЕА). Поєднання цих двох методів дозволяє проводити визначення з дуже високою чутливістю приблизно 10 -9 моль/л, апаратурне оформлення при цьому нескладно, що дає можливість робити аналізи в польових умовах. На принципі використання методу ІЕА чи поєднання ІЕА з ДІП працюють повністю автоматизовані станції моніторингу. Методи ДІП та ІЕА у прямому варіанті, а також у поєднанні один з одним використовують для аналізу забрудненості води іонами важких металів, різними органічними речовинами. При цьому часто способи пробопідготовки є набагато простішими, ніж спектрометрії або газової хроматографії. Перевагою методу ІЕА є (на відміну від інших методів, наприклад, атомно-адсорбційної спектрометрії) також здатність "відрізняти" вільні іони від їх пов'язаних хімічних форм, що важливо і для оцінки фізико-хімічних властивостей аналізованих речовин, і з точки зору біологічного контролю ( наприклад, в оцінці токсичності вод). Час проведення аналізу іноді скорочується до кількох секунд за рахунок підвищення швидкості розгортки напруги, що поляризує.

Потенціометрія із застосуванням різних іоноселективних електродів використовується в аналізі води для визначення великої кількості неорганічних катіонів та аніонів. Концентрації, які вдається визначити у такий спосіб, 10 0 -10 -7 моль/л. Контроль за допомогою іоноселективних електродів відрізняється простотою, експресністю та можливістю проведення безперервних вимірювань. В даний час створені іоноселективні електроди, чутливі до деяких органічних речовин (наприклад, алкалоїдів), поверхнево-активних речовин та миючих речовин (детергентів). В аналізі води використовуються компактні аналізатори типу зондів із застосуванням сучасних іоноселективних електродів. При цьому в ручці зонда змонтовано схему, що обробляє відгук, і дисплей.

Кондуктометрія використовується у роботі аналізаторів детергентів у стічних водах, щодо концентрацій синтетичних добрив в зрошувальних системах, в оцінці якості питної води. На додаток до прямої кондуктометрії для визначення деяких видів забруднювачів можуть бути використані непрямі методи, в яких обумовлені речовини взаємодіють перед вимірюванням зі спеціально підібраними реагентами і зміна електропровідності, що реєструється, викликається тільки присутністю відповідних продуктів реакції. Окрім класичних варіантів кондуктометрії застосовують і її високочастотний варіант (осцилометрію), в якому індикаторна електродна система реалізується в кондуктометричних аналізаторах безперервної дії.

Таким чином, я вважаю, що в нашому випадку необхідно проводити разовий відбір проб, коли проба береться з підземних вод річки та серійний відбір проб. Проби беруться як прості, так і змішані, хоча я вважаю, що проста проба дає точнішу інформацію про забруднення. Але вона дає інформацію про склад вод в даний момент часу в цьому місці, а нам також важлива інформація про середній склад води в річці. Змішану пробу, я вважаю, краще брати, багаторазово в одному місці через певні проміжки часу, оскільки це призведе до меншої помилки виміру, ніж при одночасному відборі проб з різних ділянок річки. Проста проба відбирається з різної глибини вибраним створом річки (горизонти створу). Кількість проби 1 – 2 л. Якщо не можливий швидкий аналіз, пробу консервують, додаючи консервант. Універсального консерванту всім забруднювачів немає. До кожного забруднювача використовується свій консервант. Пробопідготовка у разі полягає у концентруванні. p align="justify"> Методи концентрування, які, я вважаю, найбільш підходящими, це випарювання, відгін і співосадження, хоча можуть використовуватися й інші методи в залежності від цілей аналізу та визначених компонентів. Методи аналізу: оптичні, хроматографічні методи та кондуктометрія.

При відборі проб води з поверхневого водоймища або шахтного колодязя вимірюють її температуру за допомогою спеціального термометра (рис. 16.1.) або звичайного хімічного термометра, резервуар якого обернутий марлевим бинтом у кілька шарів. Температуру визначають у джерелі води. Термометр опускають у воду на 5-8 хв, потім швидко витягують та знімають показники температури води.

Рис. 16.1. Термометр для вимірювання температури води у водоймищах, колодязях (а), батометри для відбору проб води на аналіз (б).

Відбір проб води з поверхневих водойм та колодязів проводиться за допомогою батометрів різних конструкцій, що забезпечуються подвійним шпагатом: для опускання приладу до заданої глибини та для відкривання пробки судини на цій глибині (рис. 16.1-б).

Для відбору проб води з проточних водойм (річка, струмок) сконструйовано батометр зі стабілізатором, який спрямовує горловину судини проти течії.

Пробу води з водопровідного крана або обладнаного каптажу відбирають:

для бактеріологічного аналізу, після попереднього пропалювання вихідного отвору крана або каптажу спиртовим факелом, спускання води з крана протягом не менше 10 хвилин, у стерильну пляшку ємністю 0,5 л, з ватно-марлевою пробкою, обгорнену зверху паперовим ковпаком. Щоб не замочити ватно-марлеву пробку, пляшку заповнюють приблизно на три чверті для того, щоб під пробкою залишилося 5-6 см повітряного простору. Посуд із ватно-марлевою пробкою заздалегідь стерилізують у сушильній шафі при 160 0 С протягом години;

для короткого санітарно-хімічного аналізу (органолептичні показники, основні показники хімічного складу та показники забруднення води) відбирають до одного літра в хімічно-чистий посуд, попередньо сполоснувши його водою, що відбирається (для повного санітарно-хімічного аналізу відбирають 3-5 л води).

Під час відбору проби складають супровідний лист, у якому зазначають: вид, найменування, місце знаходження, адресу джерела води (поверхневої водойми, артезіанської свердловини, шахтного колодязя, каптажу, водопровідного крана, водорозбірної колонки); його коротку характеристику; стан погоди під час відбору проби та протягом попередніх 10 днів; причина та мета відбору проб (планове обстеження, несприятлива епідемічна ситуація, скарги населення на погіршення органолептичних властивостей води); лабораторія, куди прямує проба; зазначається необхідний обсяг досліджень (короткий, повний санітарно-хімічний аналіз, бактеріологічний аналіз, визначення патогенних мікроорганізмів); дату та час відбору проби; результати досліджень, виконаних під час відбору проби (температура); ким відібрано пробу (прізвище, посада, установа); підпис посадової особи, яка відібрала цю пробу.

Проби доставляються до лабораторії якнайшвидше. Бактеріологічні дослідження повинні бути розпочаті протягом 2 годин після відбору проби або за умови зберігання в холодильнику при температурі 1-8°С – не пізніше ніж через 6 годин. Фізико-хімічний аналіз проводять протягом 4 годин після взяття проби або за умови зберігання у холодильнику при 1-8°С – не пізніше ніж через 48 годин. У разі неможливості проведення досліджень у зазначені терміни проби мають бути законсервовані (крім проб для фізико-органолептичних та бактеріологічних досліджень, а також визначення БПК, які обов'язково здійснюють у наведені вище терміни). Консервують проби 25 % розчином H 2 SO 4 з розрахунку 2 мл на 1 л води або іншим способом, залежно від показників, які будуть визначатися.

До відібраної проби додають супровідний бланк, в якому вказують адресу, вид джерела води, куди прямує проба, мета аналізу, дату та час відбору проби, підпис посадової особи, яка відбирала цю пробу.

Правила відбору проб води для лабораторних досліджень

Відповідно до ГОСТ Р «Вода. Загальні вимоги до відбору проб», ГОСТ Р «Вода питна. Відбір проб» для проведення хіміко-аналітичного контролю якості води необхідно слідувати наступним рекомендаціям:

· Проби відбирають у ємності з полімерних матеріалів, дозволених для контакту з водою – пляшки з ПЕТФ (приклад рис. 1), або інших матеріалів, призначених для контакту з харчовими продуктами. Також відбір проб можна проводити в ємності із хімічно стійкого скла.

· Об'єм проби повинен становити не менше 3 літрів.

· Перед відбором проби, ємності для відбору проб необхідно не менше двох разів обполіскувати водою, що підлягає аналізу. Ємності для відбору проб повинні бути ретельно промиті, щоб мінімізувати можливі забруднення проби.

· При транспортуванні ємності розміщують усередині тари (контейнера, ящика, футляра тощо), що перешкоджає забрудненню та пошкодженню ємностей із пробами. Тара має бути сконструйована так, щоб перешкоджати мимовільному відкриття пробок ємностей.

· Проба води для хіміко-аналітичного контролю має бути доставлена ​​в день відбору. Якщо це неможливо, відібрану пробу охолоджують (у холодильнику при температурі 4°С), але не більше ніж 24 години.

· При відборі проб зі свердловини, резервуара, необхідно провести спуск води тривалістю не менше 10 хвилин (для зливу води, що застоялася).

· Відомості про місце відбору проб та умови, за яких вони були відібрані, вказують на етикетці та прикріплюють до ємності для відбору проб.

Відповідно до ГОСТ Р «Вода. Відбір проб для мікробіологічного аналізу» при відборі проб для визначення мікробіологічних показників необхідно:

· Для відбору проб застосовують чисті стерильніємності, виготовлені із скла (приклад рис. 2)

· Ємності для відбору проб повинні бути оснащені пробками, що щільно закриваються (силіконовими, гумовими). Видається у Лабораторії.

Безпосередньо перед відбором проби кран стерилізують переважно фламбуванням (обробка крана тампоном, що горить, змоченим 96%-ним етиловим спиртом). Якість фламбування визначають появою звуку, що шипить при контакті з водою після відкриття крана.

· Перед безпосереднім відбором проби необхідно вимити руки з милом.

Відкриту ємність для відбору проб поміщають під кран у струмінь води та заповнюють її до ризику, уникаючи контакту поверхні крана з ємністю. Під час заповнення ємності не допускається змінювати тиск води (закриваючи або відкриваючи кран).

Не допускається відбирати проби з несправнихкранів, які мають витік води.

· Відбір проби необхідно зробити таким чином, щоб під корком залишався шар повітря.

Відбір проб води з свердловин, що фонтанують, проводять з гирла свердловини.

Відбір проб води з джерел проводять на виході з каптажної споруди або, якщо такої немає, - у місці виходу голівки джерела («грифон») на поверхню землі.

· Проба води для мікробіологічного аналізу має бути доставлена ​​протягом 6 годин з моменту відбору.

При відборі проб для визначення радону:

Проби відбирають у ємності із полімерних матеріалів, дозволених для контакту з водою – пляшки з ПЕТФ, об'ємом 1,5 л.

Місткості з полімерного матеріалу можуть бути проникні для радону. Місткість, по можливості, заповнюють, опускаючи у воду і закриваючи під водою, не залишаючи бульбашок повітря.

Пробу транспортують у перевернутому вниз кришкою вигляді.

Не допускається заморожування проби

ГОСТ 31862-2012

Група Н08

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТНА

Відбір проб

Drinking water. Sampling

Текст Порівняння ГОСТ 31862-2012 з ГОСТ Р 51593-2000 див. за посиланням.
- Примітка виробника бази даних.
____________________________________________________________________

МКС 13.060.45
ТН ЗЕД 220100000

Дата введення 2014-01-01

Передмова

Цілі, основні принципи та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 "Міждержавна система стандартизації. Основні положення" та ГОСТ 1.2-2009 "Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної розробки, Правила, міждержавної стандартизації. застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 ПІДГОТОВЛЕНО Товариством з обмеженою відповідальністю "Протектор"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 15 листопада 2012 р. N 42)

За ухвалення стандарту проголосували:

4 Цей стандарт відповідає міжнародному стандарту ISO 5667-5:1991* Якість води. Відбір проб. Частина 5. Посібник з відбору проб питної води та води, що використовується в технології виробництва харчових продуктів та напоїв).
________________
* Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут і далі за текстом, можна отримати, перейшовши за посиланням на сайт http://shop.cntd.ru. - Примітка виробника бази даних.

Ступінь відповідності – нееквівалентна (NEQ).

Стандарт підготовлений на основі застосування ГОСТ Р 51593-2000

5 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 29 листопада 2012 р. N 1514-ст міждержавний стандарт введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2014 р.

6 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику "Національні стандарти", а текст змін та поправок - у щомісячному інформаційному покажчику "Національні стандарти". У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику "Національні стандарти". Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює вимоги до відбору проб питної води, що виробляється та подається централізованими системами питного водопостачання та призначеної для споживання в питних та побутових цілях, у тому числі використовуваної для виробництва харчових продуктів та напоїв (далі - вода), якими слід керуватися при розробці програм та методів відбору проб, підготовки проб до визначення складу та властивостей, їх транспортування та зберігання.

Цей стандарт застосовують при оцінці стабільності технологічних процесів водопідготовки, контролі окремих операцій технологічних процесів водопідготовки, оцінці якості води перед надходженням до розподільчої мережі, розподільної мережі, у тому числі внутрішніх водопровідних мереж будинків, пошуку причин забруднення мереж.

Вимоги цього стандарту можуть бути використані під час контролю забруднення води продуктами корозії; оцінки впливу матеріалів, що контактують з водою, на її якість; контролю якості води, що проводиться на різних стадіях технологічних процесів виробництва харчових продуктів та напоїв.

Цей стандарт не поширюється на відбір проб води з підземних вододжерел, поверхневих водойм та водотоків, а також джерел.

Вимоги до відбору проб включають складовою робочі програми виробничого контролю якості води.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 2874-82 * Вода питна. Гігієнічні вимоги та контроль за якістю
_______________
ГОСТ Р 51232-98 СанПіН 2.1.4.1074-01


ГОСТ 18300-87 * Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови
_______________
* У Російській Федерації також використовують етиловий спирт за ГОСТ Р 51652-2000 "Спирт етиловий ректифікований з харчової сировини. Технічні умови".


ГОСТ 23268.0-91 Води мінеральні питні лікувальні, лікувально-столові та природні столові. Правила приймання та методи відбору проб

ГОСТ 31861-2012 Вода. Загальні вимоги до відбору проб

ГОСТ 31942-2012 (ІSO 19458:2006) Вода. Відбір проб для мікробіологічного аналізу

Примітка - При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним довідковим покажчиком "Національні стандарти", який опублікований станом на 1 січня , та за випусками щомісячного інформаційного покажчика "Національні стандарти" за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Вимоги до обладнання для відбору проб

Загальні вимоги до обладнання для відбору проб та матеріалів, що застосовуються для конструювання складових частин обладнання, що контактують з пробою води, повинні відповідати ГОСТ 31861, ГОСТ 31942.

Загальні вимоги до підготовки ємностей (пристроїв) для відбору проб повинні відповідати ГОСТ 31861, ГОСТ 31942.

4 Вимоги до відбору проб

4.1 Загальні вимоги

Місце і час відбору проби визначають залежно від мети аналізу в найбільш характерних точках системи водопостачання: перед надходженням води до розподільчої мережі, найбільш віддалених від насосної станції, на піднесених та тупикових ділянках мережі, а також у точках, у яких якість води викликає сумнів.

Проби води розподільчої мережі відбирають у періоди найбільшої витрати води.

Вимоги щодо вибору місця відбору проб та забезпечення представницькості відбору проб повинні відповідати ГОСТ 2874*.
_______________
* У Російській Федерації діє ГОСТ Р 51232-98 "Вода питна. Загальні вимоги до організації та методів контролю".


Перед відбором проб, відповідно до програми відбору проб, визначають номенклатуру показників (характеристик) складу та властивостей води, що підлягають аналізу негайно після відбору проб на місці відбору. Показники (характеристики), які підлягають аналізу дома відбору проб, повинні бути зазначені в нормативних документах (НД) на метод визначення показника.

Методи відбору, підготовки до визначення складу та властивостей, транспортування та зберігання проб води повинні забезпечувати незмінність складу проб в інтервалі часу між відбором проб та їх аналізом.

При відборі проб у одній точці для різних цілей першими відбирають проби для бактеріологічного аналізу.

4.1.1 Відбір проб із резервуару

Відбір проб води із резервуара перед надходженням у розподільчу мережу проводять через спеціальні пробовідбірники з кранів на водоводах, якими здійснюється подача води із резервуара.

Проби відбирають у місцях, розміщених якомога ближче до резервуару. Перед відбором проб слід не менше 10 хв зливати воду. У технічно обґрунтованих випадках слід визначити об'єм води, який необхідно злити перед відбором проби, визначивши (приблизно) необхідний для цього час закінчення об'єму води при існуючій витраті і встановити час, що дорівнює п'ятикратному часу закінчення цього об'єму.

4.1.2 Відбір проб під час контролю стабільності технологічних процесів водопідготовки

Для контролю різних стадій водопідготовки відбір проб слід проводити до та після відповідної стадії (наприклад, коагуляції, фільтрування). Відбір проб контролю якості води на різних стадіях водопідготовки (у тому числі на вході та виході з водоочисних пристроїв) проводять відповідно до технологічного регламенту на процес водопідготовки.

4.1.3 Відбір проб під час контролю знезараження

Проби води, що надходить знезараження, слід відбирати з крана на водоводі, розташованому на вході в установку знезараження. Проби води, що виходить з установки знезараження, відбирають на виході з установки після закінчення встановленої в НД тривалості контакту води та знезаражуючої речовини. Допускається (у технічно обґрунтованих випадках) для оцінки стабільності процесу знезараження води відбирати проби обробленої води з розподільної мережі або безпосередньо з установки, що знезаражує. При цьому спосіб відбору проб повинен унеможливлювати внесення забруднюючих компонентів у воду; обладнання, що використовується, перед відбором проб повинно бути простерилізоване.

4.1.4 Відбір проб із магістральної розподільної мережі

Відбір проб із магістральної розподільної мережі проводять на виході з водоочисних споруд, з вуличних водорозбірних пристроїв, на найбільш піднесених та тупикових ділянках після накопичувальних резервуарів на входах перед надходженням води споживачеві.

При відборі проб з гідрантів поверхні гідранту, які контактують з водою, слід очистити, продезінфікувати, багаторазово обполоснути досліджуваною водою, щоб виключити наявність дезінфектанта в пробі.

Точку відбору проб та її розташування встановлюють залежно від зазначеної у програмі мети.

Якщо метою відбору проб є оцінка впливу матеріалів, що контактують з водою, на якість води, оцінка обростання матеріалів мікроорганізмами або оцінка якості води, що застоялася в тупикових ділянках мережі, то проби слід брати з першої порції зливу води, при цьому час зливу води повинен бути мінімальним ( орієнтовно 5-10 с).

При необхідності відбору проб з тупикових ділянок трубопроводу час зливу води, що застоялася, може досягати 30 хв.

Довжина водоводу, що підводить воду до крана для відбору проб, має бути якомога коротшим.

4.1.5 Відбір проб води із внутрішньобудинкової розподільної мережі

Відбір проб води проводять на виході із кранів внутрішніх водопровідних мереж будинків.

При відборі проб із крана час зливу води перед відбором проб залежить від мети відбору проб. Якщо метою відбору проб є оцінка впливу матеріалів, що контактують з водою, на якість води, проби слід відбирати без попереднього зливу води. Для інших цілей встановлення умов рівноваги перед відбором проб достатньо 2-3 хв зливу води. При відборі проб для визначення мікробіологічних показників металеві крани слід попередньо простерилізувати шляхом випалу гарячим тампоном, змоченим 96% розчином етилового спирту, а пластмасові крани слід продезінфікувати шляхом обробки 70% розчином етилового спирту, і зробити спуск води тривалістю не менше 10 хв при повністю відкритому крані.

4.1.6 Відбір проб води із крана споживача

Відбір проб води із крана споживача проводять, за потреби, відповідно до вимог 4.1.5.

При визначенні якості води з крана споживача при спалахах інфекційних захворювань виявлення джерела мікробного забруднення води відбір проб проводять з урахуванням забруднення зовнішньої поверхні крана, а також всіх пристосувань і пристроїв, що використовуються споживачем. Всі пристрої та пристрої слід залишити на місці.

У цьому випадку не допускається:

- піддавати дезінфекції кран, а також пристрої та пристрої перед відбором проб;

- Проводити попередній злив води з крана перед відбором проб.

4.1.7 Відбирання проб води, розфасованої в ємності, а також розлитої у великі контейнери, призначені для зберігання в поїздах, літаках, суднах

Відбір проб води, розфасованої в ємності, проводять за ГОСТ 23268.0.

Відбір проб води із контейнерів проводять відповідно до вимог 4.1.1. Відбір проб із контейнера проводять із крана, призначеного для відбору проб питної води, після попередньої його дезінфекції, як зазначено в 4.1.5.

4.1.8 Відбір проб води, що використовується для приготування харчових продуктів та напоїв

У технологічних процесах виробництва харчових продуктів та напоїв, що включають одну або кілька установок для водопідготовки, що забезпечують низку спеціальних вимог до води (наприклад, пом'якшення), має бути передбачена можливість відбору проб води до та після кожної стадії водопідготовки.

Відбір проб проводять відповідно до вимог 4.1.2.

4.2 Періодичність та частота відбору проб

Періодичність та частоту відбору проб води встановлюють відповідно до вимог ГОСТ 2874* залежно від мети відбору проб та наступних факторів:
_______________
* У Російській Федерації діє ГОСТ Р 51232-98 "Вода питна. Загальні вимоги до організації та методів контролю" та Санітарно-епідеміологічні правила та норми СанПіН 2.1.4.1074-01 "Питна вода. Гігієнічні вимоги до якості води централізованих систем питного якості. Гігієнічні вимоги щодо забезпечення безпеки систем гарячого водопостачання".


- числа споживачів, що обслуговуються;

- обсягу води, що розподіляється;

- якості необробленої води;

- Виявлених відхилень від якості необробленої води;

- Наявності виявленого вмісту забруднюючих компонентів, небезпечних для здоров'я;

- способу очищення води;

- складності та специфічних особливостей розподільчої системи;

- Особливостей визначених показників.

4.3 Статистичну обробку даних щодо відбору проб проводять відповідно до вимог ГОСТ 2874*.
_______________
* У Російській Федерації діє ГОСТ Р 51232-98 "Вода питна. Загальні вимоги до організації та методів контролю" та Санітарно-епідеміологічні правила та норми СанПіН 2.1.4.1074-01 "Питна вода. Гігієнічні вимоги до якості води централізованих систем питного якості. Гігієнічні вимоги щодо забезпечення безпеки систем гарячого водопостачання".

5 Відбір проб в залежності від виду аналізу

5.1 Відбір проб для проведення хіміко-аналітичного та радіологічного контролю якості води

Проби відбирають у ємності, виготовлені з стійкого хімічно скла з притертими пробками або з полімерних матеріалів, дозволених для контакту з водою. Дозволяється використовувати коркові або поліетиленові пробки.

Проби, призначені визначення вмісту органічних речовин у воді, відбирають тільки в скляні ємності.

Вимоги до підготовки ємностей для відбору та (або) зберігання проб повинні відповідати вимогам ГОСТ 31861 та стандартам на метод визначення показника.

Перед відбором проби ємності для відбору проб, якщо вони не містять консервантів або є одноразового застосування, не менше двох разів обполіскують водою, що підлягає аналізу, і заповнюють нею ємність до верху. При відборі проб, що підлягають зберіганню перед закриттям ємності пробкою верхній шар води зливають так, щоб під пробкою залишався шар повітря і при транспортуванні пробка не змочувалась, якщо інше не передбачено застосованим стандартом на метод визначення (методикою аналізу) показників складу і властивостей проб води.

Для визначення проби кисню або інших розчинених газів при відборі проб необхідно використовувати шланг, прикріплений до крана або вихідного отвору насоса і досягає дна ємності з пробою, щоб уникнути контакту проби води з атмосферним повітрям. Вода повинна повільно текти у ємність через шланг.

Вода має бути піддана аналізу у день відбору проби. Якщо це неможливо, відібрану пробу охолоджують та (або) консервують.

Вимоги до консервації та зберігання проб повинні відповідати встановленим у ГОСТ 31861 та (або) застосовуваним стандартом на метод визначення показників складу та властивостей проб води.

5.3 Відбір проб щодо мікробіологічного контролю якості води

Пробу відбирають безпосередньо із пробовідбірного крана. Не допускається використання шлангів, водорозподільних сіток, насадок і т.п.

При відборі проб вода повинна вільно витікати із пробовідбірного крана та заповнювати ємність для відбору проб струменем.

Для запобігання вторинному забруднення проби води пробовідбірний кран попередньо очищають і дезінфікують шляхом випалу, як зазначено в ГОСТ 31942. Перед відбором проб воду з простеризованого крана зливають не менше 10 хв при повністю відкритому крані. При відборі проби тиск води може бути зменшений.

Для відбору проб використовують скляні ємності місткістю не менше 500 см з пробками на шліфі, що щільно закриваються, або з кришками, що загвинчуються (скляними, силіконовими або з інших матеріалів, що не впливають на життєдіяльність мікроорганізмів) і витримують стерилізацію. Горловина ємності має бути захищена захисним ковпачком із алюмінієвої фольги або щільного паперу. Стерилізацію ємностей проводять відповідно до вимог ГОСТ 31942. Термін зберігання стерильного посуду – не більше 10 діб.

Дозволяється використовувати одноразові стерильні ємності.

Пробу відбирають у ємності з дотриманням стерильності. Місткість відкривають безпосередньо перед відбором проби, видаляючи пробку разом зі стерильним ковпачком. Під час відбору проби слід уникати забруднення горловини ємності та пробки. Ополіскувати ємності не допускається.

Якщо через пробовідбірний кран відбувається постійне вилив води, відбір проб проводять без попередньої стерилізації крана, не змінюючи напору води та існуючої конструкції крана.

Якщо відбирають воду після знезараження її хімічними речовинами, для нейтралізації залишкової кількості дезінфектанту в ємність, призначену для відбору проб, вносять до стерилізації тіосульфат натрію у вигляді кристалів з розрахунку 10 мг на 500 см води або розчину масової концентрації 18 мг/дм.

Після наповнення ємність закривають стерильною пробкою та ковпачком.

При заповненні ємностей повинен залишатися простір між пробкою та поверхнею води, щоб пробка не змочувалась під час транспортування.

Аналіз проб у лабораторії необхідно провести якнайшвидше від моменту відбору.

Транспортують проби в контейнерах-холодильниках при температурі від 4 до 10 °С. У холодну пору року контейнери повинні бути забезпечені термоізолюючими прокладками, що забезпечують запобігання пробам від промерзання. За дотримання зазначених умов тривалість від моменту відбору проб до початку випробувань не повинна перевищувати 6 год.

Якщо проби не можна охолодити, їх аналіз слід здійснити протягом 2 годин після відбору.

5.4 Відбір проб щодо санітарно-вірусологічного дослідження води

Для відбору проб води використовують спеціально призначені для санітарно-вірусологічного дослідження стерильні одноразові ємності або ємності багаторазового застосування, виготовлені з матеріалів, що не мають інактивуючої дії на віруси, місткістю від 5000 до 10000 см. Ємності повинні бути оснащені щільно закриваються.

Відбір проб із крана проводять відповідно до вимог 5.3.

Транспортування проб - трохи більше 6 год.

Концентрування вірусів із проб води проводять відразу після надходження проб в лабораторію з НД на методику, допущеного до застосування.

При проведенні концентрування на місці відбору проб використані адсорбенти або фільтри поміщають у стерильні поліетиленові пакети або чашки Петрі і транспортують у контейнерах-холодильниках при температурі 4 °С - 10 °С в мінімально можливий термін, але не більше 24 год. Лабораторію необхідно відразу ж розпочати елюацію вірусів. Отримані стерильні елюати проб піддають вірусологічному дослідженню протягом однієї доби.

При температурі мінус (20±2) °С елюати допускається зберігати трохи більше року.

5.5 Особливості процедури відбору проб 5.1-5.4 встановлюють у НД на метод визначення показника; всі відступи від процедури мають бути зазначені в акті відбору проб.

6 Вимоги до обсягу проб, підготовки їх до транспортування та зберігання

6.1 Обсяг проби

Обсяг проби встановлюють залежно від кількості визначених показників та виду аналізу відповідно до НД на метод визначення показника.

6.2 Підготовка проб до транспортування та зберігання

Для мінімізації змін складу проб води протягом часу необхідного на відбір, підготовку, упаковку, транспортування та зберігання проб ці процедури слід виконувати в можливо короткий проміжок часу.

Якщо контакт проби з повітрям слід уникати, ємність необхідно заповнити водою повністю і потім негайно герметично закрити.

Якщо пробу потрібно енергійно перемішати, перш ніж взяти порцію для аналізів, ємність не слід заповнювати повністю.

Якщо проба підлягає фільтруванню відразу ж після її відбору (щоб запобігти будь-яким можливим змінам у складі проби) використовують методи фільтрування, які повинні відповідати НД на метод визначення показника. При цьому слід уникати забруднення горловини ємності та пробки.

У разі консервації проб води у протоколі випробувань робиться відмітка про спосіб консервації.

Для доставки в лабораторію ємності з пробами упаковують у чисту тару, що забезпечує їх збереження та захищає від різких перепадів температур.

Упаковка відібраних проб має відповідати умовам транспортування.

Вимоги до пакування проби води повинні відповідати ГОСТ 31861

Умови зберігання повинні виключати вплив світла та підвищених температур на проби води. Не допускається сумісне зберігання проб води та хімічних речовин.

Умови та терміни зберігання проб повинні відповідати ГОСТ 31861 та НД на метод визначення показника складу та властивостей проби води.

7 Вимоги до оформлення результатів відбору проб

7.1 Вимоги до оформлення результатів відбору проб повинні відповідати ГОСТ 31861.

7.2 Відомості, які мають бути зазначені в акті відбору проб, наведені у додатку А.

Додаток А (рекомендований). Відомості, які мають бути зазначені в акті відбору проб

Електронний текст документа
підготовлений АТ "Кодекс" і звірений за:
офіційне видання
М: Стандартінформ, 2013

Проби води для лабораторного аналізу можна забирати з відкритих водойм, шахтних колодязів, свердловин, а також із водопровідної мережі. Відбирають проби з відкритих водойм за допомогою батометра (рис.47) або пляшкою з вантажем. Бутель прив'язують до довгої жердини, а до пробки прикріплюють шнур, за допомогою якого її висмикують на глибині, наміченій для водозабору.

Рис. 47

Для взяття проб із водопровідної мережі використовують стерильні (знезаражені) бутлі місткістю 0,5 л із притертими пробками. Спочатку обпалюють полум'ям тампону кран і спускають воду протягом 10-15 хв. Шийка та пробку пляшки обпалюють до і після наповнення її водою. На шийку пляшки надягають стерильний паперовий ковпачок, перев'язують товстою ниткою, пробу відправляють до лабораторії з супровідним документом, у якому вказують: найменування джерела води та його місцезнаходження; дату взяття проби (рік, місяць, число та година); місце та точку взяття проби (для відкритих водойм - відстань від берега та глибину, з якої взята проба); метеорологічні умови, прізвище, ім'я, по батькові та посада особи, яка проводила відбір проб, та її підпис.

Аналіз проби повинен бути проведений не пізніше ніж через 2 години після її відбору. При неможливості своєчасного аналізу може бути зроблено пізніше як за 6 год після відбору проби, але у разі вона повинна зберігатися при температурі від 1 до 5° З.

Для проведення фізико-хімічного аналізу потрібно 2 л води, для санітарно-мікробіологічного аналізу – 0,5 л.

Періодичність відбору проб води та їх кількість встановлює начальник медичної служби гарнізону залежно від надійності вододжерела та конкретної епідемічної обстановки. При використанні поверхневих (відкритих) вододжерел дослідження проводять: із джерела водопостачання – не рідше трьох разів на рік (навесні, влітку, восени); у розподільчій мережі - не рідше одного разу на місяць (визначають колі-індекс, загальну кількість бактерій в 1 мл, прозорість, каламутність, кольоровість, запах та присмак води).

Експертиза води на зараженість продуктами ядерного вибуху та отруйними речовинами

Експертиза води проводиться у разі застосування противником зброї масового ураження. У воді при цьому можуть бути продукти ядерного вибуху (ПЯВ), отруйні речовини (ВВ) або бактеріальні засоби. Експертиза здійснюється спеціалістами медичної служби, а також військ радіаційного та хімічного захисту (РХБЗ).

Вимірювання зараження води ПЯВ здійснюється за допомогою дозиметричних приладів ДП-5А, ІМД-1, а 0В приладами ПХР-МВ, МПХР. Допустимі рівні радіоактивного забруднення води представлені в таблиці. 2.

Відбір проб води для визначення виду та ступеня зараження проводиться за рішенням командира частини (начальника установи) спеціально підготовленим особовим складом (штатні та позаштатні хіміки-дозиметристи, лаборанти тощо). Бутель із відібраною пробою піддають зовні дезінфекції, дезактивації або дегазації. На сулію наклеюють етикетку, заповнену простим олівцем, із зазначенням номера проби, дати та місця відбору проби (військова частина, населений пункт), ким відібрано пробу (військове звання, прізвище, ініціали). Кожну пробу опечатують.

Таблиця 2

Потужність дози, мр/год, що відповідає забрудненню води продуктами ядерних вибухів (ПЯВ) у кількостях, що не призводять до променевого ураження.