1. Для хімічного аналізупробу води беруть:

· У чисто вимитий посуд (пляшку), попередньо промиті цією ж водою,

· Місткістю 1 лз корковою чи гумовою пробкою.

2. Пробу води для бактеріологічного аналізуберуть:

· у пляшку місткістю 0,5 л, попередньо закупорену ватною пробкою та простерилізовану (у сушильній шафі при 1600 С протягом 1 год) у лабораторії.

· Після закінчення стерилізації шийку пляшки для захисту від забруднення закривають стерильним паперовим ковпачком .

Відбір проби води з шахтного колодязядля хімічного аналізу

Для відбору проби води з шахтного колодязя для хімічного аналізу найчастіше користуються відром, що є при колодязі.

1. Перші 4-6 відерводи зливають, а потім наповнюють водою пляшку для хімічного аналізу.

2. Попередньо пляшку не менше 3 разів обполіскують водою, що відбирається., а потім наповнюють так, щоб під пробкою залишався невеликий повітряний простір(5-6 см).

Відбір проби води з шахтного колодязядля бактеріологічного аналізу

Перед відбором проби води для бактеріологічного аналізу,

1. тримаючи рукою за паперовий ковпачок, виймають пробку;

2. за допомогою спиртового факела (змочений спиртом ватний тампон на паличці) обпікають шийку

3. і наповнюють пляшку водою (не доливаючи приблизно 50-100 мл),

4. закривають пробкою і фіксують ковпачок, обв'язуючи його.

При заборі проби води з колодязя, обладнаного насосом , водорозбірної колонки або крана водопровідної мережі на початку:

1. обпікають спиртовим факелом кран,

2. потім протягом 15 хв спускають воду при повністю відкритому крані

3. та наповнюють пляшку з дотриманням раніше перерахованих правил.

На пляшки наклеюютьярлик, на якому відзначають:

· дату, час та місце взяття води та мета аналізу,

після чого пробу з супровідним бланком якнайшвидше відправляють до лабораторії.

Усупровідному бланкувказують:

1. найменування, місцезнаходження та адресу вододжерела;

2. характеристику вододжерела (тип, глибина, засоби водопідйому, санітарний стан навколишньої території);

3. привід відбору проби (планове дослідження, контроль після ремонту, інфекційне захворювання тощо. п.) і мета аналізу;

4. дані досліджень, виконаних біля джерела, якщо вони проводились;

5. дата, час взяття проби, ким відібрано, підпис.

На місці взяття проби визначають:

· температуру води,

· Наявність маслянистої плівки на її поверхні,

· прозорість,

· кольоровість,

· Запах (див. табл.15).

· Якщо беруть пробу хлорованої води, то на місці визначають у ній вміст залишкового хлору.

1. Визначення запаху води

Наповніть пляшку на 2\3 об'єму досліджуваної водою,

Закрийте чистою корковою пробкою

І сильно струсіть.

Вийнявши пробку, відразу ж втягніть повітря з пляшки і відзначте запах.

Найбільш сильний запах відчувається при першому визначенні.

Позначте характер запаху :

землітий, затхлий, болотний, деревний, гнильний, пліснявий, невизначений

і його інтенсивність , у балах користуючись табл. 15

Для посилення запаху води наливають 100 мл води в колбу, накривають склом, підігрівають до 60 гр. На водяній бані знімають скло і визначають запах.

2. Визначення смаку води.

· Закип'ятіть воду в колбі,

· потім охолодіть її до кімнатної температури

· І, набираючи в рот невеликими порціями,

відзначте

характер присмаку:

Солоний, гіркий, залізистий, металевий, в'яжучий і т.д.

іінтенсивність його в балах, користуючись таблицею. 15.

Присмак води визначається при впевненості у її безпеці.

3. Про розподіл залишкового хлору.

У склянку з водою додають 5 крапель 5% розчину йодиду каліюі 10 крапель 1% розчину крохмалю.

· Якщо посиніння немає, значить залишковий хлор Відсутнє ,

· блакитне забарвлення - менше 0,3 мг/л,

· слабке посиніння - від 0,3 до 0,5 мг/л, - №

· інтенсивне - більше 0,5 мг/л залишкового хлору.

т а б л і ц а 15. Інтенсивність запаху (смаку) у балах

3 а д а н ня 2. Визначення дози хлору для знезараження води (польовим методом ).

Дозу хлору, необхідну для знезараження води (хлорпотреба), визначають шляхом її пробного хлорування.

З цією метою до однакових обсягів досліджуваної води додають різні кількості1% розчину хлорного вапна .

Після 30-хвилинного контакту хлору з водою у всіх судинах визначають вміст залишкового хлору.

- Доза хлору дорівнює тій кількості хлорного вапна , яке було додано до посудини, де після пробного хлорування залишилося0,3-0,5 мг/л залишкового хлору.

Приготування 1% розчину хлорного вапна

1. Відміряйте в циліндр до 99 мл дистильованою або прозорою колодязною води.

2. Відважте на аптечних терезах 1 г хлорного вапна(тією, якою знезаражуватимете воду).

3. Перенесіть навішування у порцелянову чашку або ступку,

4. підлийте з циліндра кілька крапель води для змочування хлорного вапна і скляною паличкою або маточкою ретельно розітріть її до отримання однорідної кашки.

5. Після цього ще раз додайте невелику кількість води та продовжуйте розтирати хлорне вапно до зникнення грудочок.

6. Потім, приливаючи воду з циліндра, перенесіть завись хлорного вапна в хімічний стаканчик або колбочку.

7. Усією водою з циліндра промийте чашечку, зливаючи промивну воду в ту саму склянку.

8. Через 10-15 хв профільтруйте отриманий 1% розчин хлорного вапна через паперовий фільтр, бажано у темну склянку з притертою пробкою.

Дата завантаження: 2015-07-23 | Перегляди: 1706 | Порушення авторських прав

МЕТОДИКИ МОНІТОРИНГУ ВОДНИХ ОБ'ЄКТІВ

Для проведення фізико-хімічного аналізу води потрібно правильно провести відбір проб.

Залежно від мети дослідження проба води для аналізу може бути отримана декількома способами:

1. Шляхом одноразового відбору всієї кількості води, необхідного для аналізу.

2. Змішенням проб, відібраних через певні проміжки часу в одному місці досліджуваної водойми.

3. Змішенням проб, відібраних одночасно в різних місцях досліджуваної водойми.

При відборі проб води:

1. Використовують посуд із безбарвного скла чи поліетилену марок, дозволених для контакту з питною водою.

2. Посуд повинен бути ретельно вимитий миючими засобами, багаторазово ополоснутий водопровідною та дистильованою водою, а безпосередньо перед забором води посуд кілька разів обполіскують досліджуваною водою.

3. Пробки бажано використовувати скляні чи поліетиленові.

4. Для взяття проб із певної глибини використовуються батометри, (Рис 2.2.)

5. За відсутності даного приладу можна зробити саморобний батометр, що складається з пляшки (1л), із прикріпленим до неї тонким міцним шнуром необхідної довжини.

Бутель закривають пробкою зі шнуром і поміщають у футляр, що має вантаж та петлю. До петлі прив'язують мотузку з відмітками, що вказують на глибину занурення.

На потрібній глибині висмикують пробку з пляшки, і після наповнення ємності водою піднімають її.

Мал. 2.2. Батометри.

Відбір проб води на проточних водоймахвиробляється за 1 км вище найближчого за течією пункту водокористування (водозабір для питного водопостачання, місця купання, організованого відпочинку, територія населеного пункту).

Відбір проб води на непроточних водоймахта водосховищах – виробляється за 1 км в обидві сторони від пункту водокористування.

Проби у створівідбирають у трьох точках: біля обох берегів та у фарватері.

На невеликих водоймищах допускається відбір проб в 1 – 2 точках (у місцях найбільшої течії). Проби відбирають за 5 – 10 м від берега на глибині 50 см.

Якщо на водоймі є скидання стічних вод від промислових підприємств, стоки тваринницьких ферм і т.д., то відбір проб води проводять нижче за скидання на 500 м. Це дозволяє контролювати ступінь забруднення води в річці стічними водами (для порівняння слід взяти пробу на 500 м вище скидання стічних вод).

Якщо передбачається, що в результаті скидання стічних вод у придонних шарах накопичуються шкідливі речовини, що осідають, які можуть стати джерелом вторинного забруднення води, то відбирають. придонні пробиз відривом 30-50 див від дна.

Одразу ж після взяття проби, робиться запис:

Методика допущена з метою державного
екологічного контролю

Методика внесена до ДЕРЖАВНОГО РЕЄСТРУ МЕТОДИК КІЛЬКІВОГО ХІМІЧНОГО АНАЛІЗУ І ОЦІНКИ СТАНУ ОБ'ЄКТІВ НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА, ДОПУСЧЕНИХ ДЛЯ ДЕРЖАВНОГО ЕКОЛОГІЧНОГО ЕКОЛОГІЧНОГО засідання Науково-технічної ради.

ЗАГАЛЬНІ ПОЛОЖЕННЯ

Методичні вказівки щодо відбору проб для аналізу стічних вод встановлюють вимоги до методів відбору проб стічних вод, призначених для визначення їх складу та властивостей, та розвивають основні положення серії Міжнародних стандартів ISO-5667 «Якість води. Відбір проб», ДЕРЖСТАНДАРТ Р 51592-2000 «Вода. Загальні вимоги до відбору проб з урахуванням нормативних документів Російської Федерації, що визначають порядок нормування скидання забруднюючих речовин зі стічними водами та стягнення плати за забруднення.

Із введенням у дію цих Методичних вказівок «Інструкція з відбору проб для аналізу стічних вод» НВН 33-5.3.01-85 втрачає чинність щодо визначення періодичності відбору проб стічних вод, розрахунку кількості проб, використання пробовідбірних пристроїв.

1 ПРИЗНАЧЕННЯ І ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ

1.1 Ці Методичні вказівки призначені для використання органами державного екологічного та технологічного нагляду, юридичними та фізичними особами - природокористувачами, незалежно від їх відомчої належності та форм власності, що надають техногенний вплив на навколишнє середовище.

1.2 Дія Методичних вказівок поширюються на точкові (постійні, періодичні, випадкові) джерела забруднення та всі види стічних вод, що організовано скидаються в навколишнє природне середовище за допомогою технічних водовідвідних пристроїв (труба, лоток, канал) або за зниженням рельєфу.

1.3 Дія Методичних вказівок не поширюється на дифузні джерела забруднення та природні води, за винятком випадків необхідності відбору проб води, що надходить на використання з водного об'єкта.

1.4 Ці Методичні вказівки можуть використовуватися для визначення програм контролю за скиданням стічних вод у мережі комунальної каналізації та інших підприємств, що здійснюють очищення та транспортування стічних вод у навколишнє середовище.

1.5 Ці Методичні вказівки враховують:

Водний кодекс Російської Федерації від 3.06.2007 р. № 74-ФЗ,

Частина 10. Посібник із відбору проб стічних вод. (5667/10)

ГОСТ 16493-70 Якість продукції. Статистичний приймальний контроль за альтернативною ознакою. Випадок неприпустимості дефектних виробів у вибірці.

ГОСТ 17.1.1.01.77 Охорона природи. Гідросфери. Використання та охорона води. Основні терміни та визначення.

ГОСТ 17.1.4.01-80 Охорона природи. Гідросфери. Загальні вимоги до методів визначення нафтопродуктів у природних та стічних водах.

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охорона природи. Гідросфери. Прилади та пристрої для відбору, первинної обробки та зберігання проб природних вод.

Методичні вказівки щодо порядку складання статистичного звіту про використання води за формою № 2-ТП (водгосп).

2 ОСНОВНІ ПОНЯТТЯ, ТЕРМІНИ І ВИЗНАЧЕННЯ

2.1 Основні терміни та визначення - за Водним Кодексом Російської Федерації від 3.06.2007 р. № 74-ФЗ., ГОСТ 17.1.1.01.77 та ГОСТ 27065-86.

2.2 Для цілей цього документа використані також такі поняття, терміни та визначення:

АБОНЕНТ - юридична особа, підприємець без утворення юридичної особи, фізична особа, яка має у власності, господарському віданні або оперативному управлінні об'єкт (об'єкти), що провадить скидання стічних вод до системи комунального водовідведення на підставі договору з особою, яка експлуатує систему комунального водовідведення.

ВИБІРКА - проби, відібрані з контрольованого обсягу стічної води, або значення контрольованого показника, що спостерігаються.

КОНТЕЙНЕР ПРОБОВІДБІРНОГО ПРИСТРОЇ - постійна або замінна складова частина пробовідбірного пристрою, що містить пробу, що відбирається. Замінний контейнер може застосовуватися як посуд для зберігання проби.

КОНТРОЛЬ ЗА СКИДОМ СТІЧНИХ ВОД - складова частина екологічного контролю, що полягає у вимірі обсягу скидання та контролі складу та властивостей стічних вод з метою оцінки відповідності умов водовідведення та скидання забруднюючих речовин встановленим нормативам та вимогам.

КОНТРОЛЬ АНАЛІТИЧНИЙ - складова частина контролю за скиданням стічних вод, що включає отримання даних про кількісний вміст речовин і показників із застосуванням регламентованих методик виконання вимірювань, а також даних про ступінь токсичності води за допомогою регламентованих прийомів і методик біотестування.

КОНТРОЛЬНА ТОЧКА – місце відбору проби води.

КОНСЕРВАЦІЯ ПРОБ - процедура запобігання змінам якісного та кількісного складу проб за період від моменту закінчення пробовідбору до початку аналізу.

ПРОБА ВОДИ - деякий обсяг води, відібраний з об'єкта, що контролюється, і службовець джерелом отримання аналітичних проб.

ПРОБА АНАЛІТИЧНА - проба води або її аліквотна частина, що надходить на аналіз, при необхідності після проведення регламентованих процедур пробопідготовки.

ПРОБОВІДБІРНИЙ ПРИСТРІЙ - пристрій, призначений для вилучення проби води з контрольованого об'єкта.

ВЛАСТИВОСТІ СТІЧНИХ ВОД - характеристика стічних вод за показниками, іншим, ніж забруднюючі речовини.

СКЛАД СТІЧНИХ ВОД - характеристика стічних вод, що включає перелік забруднюючих речовин та їх вміст.

3 ЦІЛІ ВІДБОРУ ПРОБ

3.1 Основними цілями відбору проб стічних вод є визначення їх складу та властивостей для:

· Державного, муніципального та виробничого контролю дотримання встановлених нормативів/лімітів складу та властивостей стічних вод;

· підтвердження та оцінки відповідності нормативам складу та властивостей стічних вод, встановлених дозволом на скидання, технічним регламентом, стандартом організації та/або включеним до відповідної декларації;

· Вивчення кількісного та якісного складу стічних вод;

· Вивчення змін складу стічних вод у часі (оцінка тенденцій);

· Розрахунки маси скидання забруднюючих речовин в одиницю часу;

· Оцінки ефективності споруд з очищення стічних вод, інших водоохоронних заходів;

· Управління процесом очищення стічних вод;

· розрахунку плати за негативний вплив при скиданні стічних вод;

· Урахування скидання забруднюючих речовин за формою № 2ТП (водгосп);

· Інших цілей, що базуються на оцінці даних про скидання забруднюючих речовин.

3.2. Відповідно до цілей отримання інформації складається Програма відбору проб, в якій зазначаються: місце пробовідбору, його тривалість, періодичність, способи (техніка) відбору, вид проб (разова, усереднена), способи пробопідготовки, перелік контрольованих показників, методики виконання вимірювань.

3.3 Розрізняють програми виробничого та державного контролю, що проводяться постійно, а також програми спеціальних робіт, що виконуються протягом відносно короткого проміжку часу (інвентаризація скидів, налагодження очисних споруд, вивчення складу стічних вод та динаміки його змін тощо)

3.4 Програми відбору проб у складі планів-графіків виробничого аналітичного контролю за скиданням стічних вод, що здійснюється відповідно до умов ліцензії на користування водним об'єктом, дозволу на скидання або договору на надання послуг системами комунального водовідведення або інших організацій, що виконують аналогічні функції (далі підприємства ВКХ ), повинні бути узгоджені з організаціями, які здійснюють контроль за дотриманням відповідних умов та вимог.

Програми відбору проб можуть бути оформлені як технічний регламент або стандарт організації та використовуватися для підтвердження відповідності складу та властивостей стічних вод, встановлених технічними регламентами та відповідними деклараціями.

3.5 З місцевими органами виконавчої влади, що здійснюють державне управління в галузі використання та охорони водних об'єктів, можуть бути погоджені програми відбору проб стічних вод, що організовано скидаються у водні об'єкти, на поверхню водозбору (зниження рельєфу місцевості), що закачуються в підземні горизонти, розроблені для цілей :

· Контролю дотримання встановлених нормативів/лімітів складу та властивостей стічних вод;

· Оцінки ефективності споруд з очищення стічних вод;

· розрахунку плати за негативний вплив при скиданні стічних вод у водні об'єкти;

· Урахування скидання забруднюючих речовин за формою № 2ТП (водгосп)

3.6 З підприємствами ВКГ можуть бути погоджені програми відбору проб стічних вод, що відводяться до систем комунального водовідведення ВКХ для подальшого очищення та/або транспортування, розроблені для цілей:

· Контролю дотримання встановлених нормативів/лімітів складу та властивостей стічних вод абонентів;

· Оцінки ефективності споруд з очищення стічних вод абонентів;

· Розрахунки плати за послуги комунальних мереж водовідведення при скиданні стічних вод.

3.7 Програми відбору проб для інших цілей - зокрема, для внутрішньовиробничого контролю, управління процесом очищення по стадіях, для контролю скидання у вигріб, випарники, накопичувачі, інші технологічні ємності, розташовані на території підприємств, на землеробські поля зрошення, поля фільтрації тощо. п. - Визначаються відповідними технологічними регламентами, планами досліджень та іншою документацією, що діє на підприємстві.

3.8 Програми відбору проб при здійсненні державного екологічного контролю мають на меті оцінку достовірності даних виробничого контролю, ефективність виконаних водоохоронних заходів, контроль за дотриманням встановлених умов, режим водовідведення, нормативів (лімітів) скидання забруднюючих речовин зі стічними водами, інші спеціальні цілі. Програми розробляються та затверджуються відповідно до порядку, встановленого територіальними органами, які здійснюють державний екологічний контроль, з урахуванням положень цього документа.

3.9 Програми відбору проб при здійсненні контролю за дотриманням умов скидання стічних вод, нормативів скидання забруднюючих речовин зі стічними водами абонентів у мережі підприємств ВКГ складаються та затверджуються підприємствами ВКХ відповідно до порядку, встановленого місцевими Умовами прийому стічних вод у системи комунальної каналізації.

4 МІСЦЕ ВІДБІРУ ПРОБ

4.1 Місця відбору проб (контрольні точки) вибираються відповідно до цілей робіт та визначаються відповідними програмами та планами-графіками.

4.2 Проби стічних вод повинні відбиратися з добре перемішаних потоків поза зонами дії можливого підпору.

4.3 Для цілей контролю за дотриманням нормативів/лімітів скидання, обліку та розрахунку маси скидання забруднюючих речовин у складі стічних вод проби відбираються з водовідвідних пристроїв. Місця відбору проб стічних вод повинні бути максимально наближені до точки скидання.

Примітки:

1) Для зазначених цілей відбір проб природних вод у водному об'єкті нижче за скидання не проводиться.

2) У разі необхідності оцінки вмісту речовин у воді, що надходить на використання, контрольні точки повинні бути максимально наближені до водоспоживача. Проби доцільно відбирати з водопідвідних пристроїв; за наявності споруд водопідготовки – до очищення. За відсутності цієї можливості проби відбираються з джерела водопостачання: водотоку - вище водозабору, але нижче від скидання вищерозташованого випуску; з водоймища - на межі зони охорони водозабору.

4.4 При очікуваному нерівномірному розподілі речовин по перерізу водовідвідних пристроїв, особливо таких, як водовідвідні канави або канали скидання, необхідно попереднє вивчення розподілу забруднюючих речовин. За його результатами ухвалюється рішення про розміщення точок відбору проб. При неоднорідному розподілі речовин залежно від ширини і глибини водовідвідного пристрою точки відбору проб встановлюються за аналогією з розміщенням точок при контролі водотоків (РД 52.24.309-92): 1 або 3 вертикалі (в 3 - 5 м від берегів і в середині) та 2 горизонти (поверхня, біля дна).

4.5 Місця відбору проб повинні бути обладнані для забезпечення безпеки робіт у будь-який час доби, можливості розміщення пробовідбірних пристроїв, ємностей для зберігання та транспортування проб, виконання дій, пов'язаних із консервацією проб, виконанням аналізів 1-ї години та попутних спостережень.

Для опускання, підйому, транспортування проб (до лабораторії в межах підприємства або до транспортного засобу) за потреби повинні передбачатися засоби малої механізації: лебідки, візки тощо. Обладнання місць відбору проб входить у обов'язок власника випуску.

5 ВИДИ ПРОБ

5.1 Розрізняються прості (разові) та змішані (усереднені) проби.

Проста проба характеризує склад води в даний час і в даному місці. Її одержують одноразовим відбором необхідної кількості води.

Змішана проба характеризує склад води за певний проміжок часу (усереднення за часом), у поперечному перерізі потоку (усереднення за перерізом) або у певному обсязі (усереднення за обсягом). Різновидом усереднених проб є періодичні проби об'ємно залежні (за ГОСТ Р 51592-2000).

Усереднені за часом проби отримують змішуванням простих (разових) проб, відібраних в тому самому місці через рівні проміжки часу.

Усереднені перерізом проби отримують змішуванням простих проб, відібраних одночасно з різних глибин поперечного перерізу потоку на одній або декількох вертикалях.

Усереднені за обсягом проби одержують змішуванням простих проб, відібраних у різних місцях, або змішуванням різних об'ємів води, пропорційних витраті та відібраних через певні проміжки часу.

5.2 Усередненню не підлягають проби, призначені для визначення речовин (показників), вміст (величини) яких змінюються при контакті з атмосферним повітрям або в короткі проміжки часу (рН, розчинені гази), а також проби нафтопродуктів, олій тощо.

5.3 Вид проби повинен відповідати поставленому завданню та бути адекватним встановленим нормативам/лімітам. Так, при вивченні змін складу води у часі або розподілу забруднюючих речовин за перерізом або обсягом відбираються лише прості проби. Під час вивчення складу вод можуть відбиратися усереднені проби (у потоці - за часом, в ємності - за обсягом).

Для мети контролю за дотриманням нормативів/лімітів, встановлених у вигляді концентрації, відбираються прості проби. У разі встановлення нормативу/ліміту в одиницях маси скидання (наприклад, у г/годину) відбирається проба, усереднена протягом години. Якщо норматив/ліміт встановлений у вигляді середньої концентрації або маси за певний період часу (зміна, доба), відбирається середня середньозмінна або середньодобова проба відповідно. При встановленні нормативу/ліміту, середнього протягом року, відбираються або змішані за прийнятний період, або разові проби з наступним опосередкуванням результатів.

У всіх випадках необхідно забезпечувати умови незмінності складу та властивостей у період збору змішаної проби.

6 ПЕРІОДИЧНІСТЬ ВІДБОРУ ПРОБ

6.1 Оптимальним способом забезпечення своєчасного відбору проб як при очікуваних, так і при непрогнозованих змінах обсягів скидання та (або) вмісту речовин є встановлення автоматизованих пристроїв вимірювання обсягів стічних вод, порогових датчиків якості, що керують роботою автоматичних пробовідбірних пристроїв або сигналізують про необхідність виконання контрольних відборів проб .

6.2 Періодичність відбору проб визначається метою отримання даних про склад та властивості води з урахуванням технічних можливостей обробки та аналізу проб для своєчасного отримання інформації. Зокрема,

Для цілей управління процесом очищення води проби повинні відбиратися з такою частотою, щоб дані про вміст речовин або величини показників надходили в систему управління через проміжки часу, необхідні для прийняття оперативних рішень, що управляють;

При вивченні динаміки якості протягом обраного періоду часу (добу, тиждень, місяць тощо) проби відбираються через певні проміжки протягом доби, у певні дні тижня, через певну кількість днів відповідно;

Для оцінки пікових навантажень час відбору проби приурочуються до очікуваних моментів піків.

6.3 Періодичність відбору проб стічної води з метою контролю за дотриманням встановлених нормативів (лімітів) та оцінки маси скидання забруднюючих речовин у складі стічних вод, особливо при непрогнозованих змінах обсягу скидання вод (внаслідок нестабільності роботи підприємств, частих порушень технологічного режиму, аварій тощо). .), призначається переважно на основі методу статистичного приймального контролю якості продукції, адаптованого до зазначених цілей.

Встановлення періодичності відбору проб за результатами попередніх досліджень та розрахунків за Додатком А ГОСТ Р 51592-2000 може бути лише у випадках, коли показники водовідведення відповідають умовам застосування статистичного методу та існують докази, що обсяг режиму водовідведення, показники складу та властивостей, визначені у процесі попередніх досліджень, залишаться незмінними у майбутньому.

6.4 Періодичність на основі методу статистичного приймального контролю визначається на підставі наступних принципів:

Об'єм скидання між двома послідовними моментами відбору проб є постійною величиною (питомий обсяг контролю V);

Величина питомого обсягу контролю всіх випусках по можливості однакова;

Максимальна величина середнього питомого обсягу контролю V виходячи з наявних матеріально-технічних можливостей повинна забезпечувати максимальний обсяг вибірки N.

6.5 Величини питомого обсягу виробничого та державного інспекційного контролю (Vп та Vі відповідно) для кожної контрольної точки встановлюються залежно від очікуваного обсягу скидання води (Wo) за контрольований період (рік, квартал та ін.). Розмір контрольованого періоду визначається періодичністю розрахунку мас скидання. Наприклад, якщо передбачаються щоквартальні оцінки маси скидання, то як Wo приймається обсяг водовідведення за квартал. Якщо потрібно оцінити лише підсумки року, то Wo дорівнює очікуваному річному водовідведення.

6.5.1 При проведенні виробничого аналітичного контролю через проміжки часу Dt, за які збільшення обсягу скидання DWo дорівнює питомому обсягу контролю Vп, відбирають чергову пробу.

Для того щоб забезпечити мінімальний ризик непоміченого порушення нормативів якості вод, і виходячи з обсягу водовідведення в Російській Федерації розраховані наступні величини Vп:

0,25 Wo, якщо очікуваний обсяг Wo не перевищує 400 тис.м3

100 тис.м3, якщо очікуваний обсяг Wo перевищує 400 тис.м3.

В окремих випадках можуть бути наступні відхилення від рекомендованих величин Vп:

При обсягах скидання (забору) води понад 100 тис.м 3 /добу величина Vп може бути збільшена (відповідно зменшена частота пробовідбору).

При малих обсягах скидання (огорожі) величина Vп може бути зменшена (відповідно збільшена частота пробовідбору).

Рішення про відхилення від рекомендованих величин Vп має базуватися на оцінці небезпеки конкретного скидання (до складу стічних вод входять речовини 1 і 2 класу небезпеки; кратність необхідного розведення по тесту на токсичність більша, ніж реальне розведення у водному об'єкті та ін.), на оцінці існуючої мінливості обсягу та якості стічних вод за період, протягом якого скидається 100 тис. м 3 або 0,25 Wo.

6.5.2 При збільшенні водовідведення, у тому числі пов'язаному з аварійними ситуаціями, порушеннями технології тощо, величина Vп залишається незмінною, відповідно частота відбору збільшується. Якщо за період непередбаченого збільшеного водовідведення скидається об'єм менший або рівний 3 Vп, має бути відібрано щонайменше три проб від початку до нормалізації об'єму водовідведення. Рішення про частоту відбору проб у період непередбачених ситуацій приймають місцеві органи державного екологічного контролю разом із органами державного санітарно-епідеміологічного нагляду та фіксується у документації, що регламентує виробничий екологічний контроль.

6.6 Періодичність відбору проб стічних вод у процесі державного контролю ефективності водоохоронних заходів визначається плановими термінами виконання заходів, незалежно від того, завершено чи не завершено відповідний захід, досягнуто або не досягнуто прогнозних показників якості вод.

Примітка: результати перевірки дають підстави для встановлення нового ліміту (нормативу), внесення відповідних коректив у розміри платежів, що стягуються, або санкцій.

6.7 Періодичність відбору проб при державному контролі дотримання встановлених нормативів (лімітів) скидання та достовірності даних виробничого контролю визначається величинами періоду, що інспектується, та питомого обсягу контролю (Vі).

Інспектований період - проміжок часу, протягом якого відбираються всі проби, що становлять інспекційну вибірку. Інспектований період може бути рівним контрольованому (рік, квартал та ін) або становити його частину.

Протягом періоду, що інспектується, проби для отримання інспекційної вибірки відбираються через проміжки Dt, за які збільшення обсягу скидання Dw дорівнює питомому обсягу Vі. Величини Vі та періоду, що інспектується, вибираються відповідно до можливостей служб, що здійснюють державний контроль, динамікою водовідведення та якості стічних вод, що скидаються.

При нестабільному водовідведенні чи значної мінливості якості вод (внаслідок нестабільності роботи підприємств, частих порушень технологічного режиму, аварій тощо) проби для отримання інспекційної вибірки доцільно відбирати протягом усього року (сезону, кварталу) у міру скидання обсягів Vі, т.п. е. період, що інспектується, дорівнює контрольованому.

При відносній стабільності водовідведення та якості вод вся інспекційна вибірка може бути отримана у досить короткий період, а результати перевірки поширені весь контрольований період, тобто. період, що інспектується, становить частину контрольованого.

6.8. При встановленні періодичності інспекційного відбору проб для оцінки достовірності результатів виробничого контролю із застосуванням статистичного критерію (Додаток Б) мають бути дотримані такі вимоги:

Сумарний обсяг інспекційної та порівнюваної з нею виробничої вибірки має становити не менше 6 проб;

Обсяг інспекційної вибірки має становити щонайменше половину обсягу виробничої вибірки.

6.9 Статистичний критерій застосовується, якщо результати аналізу державного та виробничого контролю, отримані під час спільного відбору проб, відповідали вимогам НД на МВІ.

6.10 Перевірка дотримання періодичності відбору проб, встановленої планом - графіком виробничого контролю, та внесення відповідних поправок, особливо при зниженні частоти відбору проб при великих обсягах водовідведення, виконується водокористувачем відповідно до Додатка В не рідше ніж 1 раз за контрольований період.

7 ТЕХНІКА ПРОБОВІДБОРУ. ПРОБОВІДБІРНІ ПРИСТРОЇ

7.1 Відбір проб може виконуватися ручними або автоматичними пробовідбірними пристроями. Основні вимоги до пробовідбірних пристроїв - за ГОСТ Р 51592-2000, ISO 5667-3, ISO 5667-10.

7.2 Для виготовлення контейнерів пробовідбірних пристроїв або покриття їх внутрішніх поверхонь можуть бути використані: поліетилен, фторопласт, полікарбонатні полімери, скло, фарфор та інші хімічно інертні матеріали.

7.3 До матеріалів (або внутрішнім покриттям) судин, з яких на місці відбору проба переливається в посудину для зберігання, пред'являються менш жорсткі вимоги, ніж до судин для зберігання та транспортування проб. Зокрема, допускається застосування сталевих та емальованих ємностей.

7.4 Як ручні пробовідбірники можуть застосовуватися черпаки, відра, широкогорлі склянки, ручні батометри (типу батометрів Руттнера або Каммерера - трубки об'ємом 1 - 3 дм 3 з кришками з обох кінців), спеціальні пробовідбірники для поверхневої плівки.

7.5 Конструктивні особливості напівавтоматичних та автоматичних пристроїв для відбору проб стічних вод визначаються умовами їх експлуатації під час виконання обов'язкових вимог:

· Пробовідбірник повинен забезпечувати відбір проб при максимальних швидкостях потоків на об'єктах, що контролюються, в т.ч. при аварійному скиданні;

· Пробовідбірник повинен забезпечувати відбір разових та усереднених проб за заданою програмою;

· Пробовідбірник повинен забезпечувати необхідну герметизацію проби, зберігання її в умовах, що запобігають зміні складу проби та вмісту речовин;

· пробовідбірник повинен бути стійкий до зовнішніх впливів, характерних для місця його розміщення (вібрація, температура, вологість та ін.);

· Контейнери для проб;

· матеріали мастила механічних частин пробовідбірника або герметизації контейнерів для проб не повинні впливати на склад проби, що відбирається.

Автоматичний пробовідбірник, що відповідає вимогам періодичності відбору проб за принципом статистичного приймального контролю, повинен забезпечувати:

· Відбір проб через проміжки часу, за які скидається обсяг Vп стічних вод;

· Відбір усередненої або разової проби.

Найбільш точне дотримання цих вимог забезпечить автоматичний пробовідбірник, що включається сигналом водовимірювального пристрою, що реєструє обсяг Vп.

7.6 Пробовідбірники, призначені для відбору заданого об'єму води або пов'язані з витратомірами, повинні бути забезпечені інструкцією з експлуатації, ремонту та свідоцтвами про перевірку.

7.7 Надійність та стійкість пробовідбірників до зовнішніх впливів повинні задовольняти вимоги ГОСТ 17.1.5.04-81, ГОСТ Р 51592-2000 та іншим чинним нормативним документам, які враховують умови експлуатації пристроїв.

7.8 Контейнери автоматичних та напівавтоматичних пробовідбірних пристроїв, призначених для відбору змішаних проб, при необхідності повинні забезпечувати незмінність складу проби за період пробовідбору. Універсальним для більшості компонентів проби є підтримання зниженої температури контейнера-збірника та захист його від світла. Проте бажано експериментальне дослідження стабільності складу стічної води при її зберіганні в контейнері в конкретних умовах експлуатації пробовідбірника.

7.9 Вимоги до підготовки контейнерів та судин для зберігання проб, способи відбору аналітичної проби та інші особливості техніки відбору проб повинні відповідати ГОСТ Р 51592-2000 та документу, що регламентує методику аналізу.

7.10 Для цілей оцінки маси та дотримання нормативів скидання речовин, присутніх у стічній воді у вигляді поверхневої плівки або входять до її складу, при візуальному виявленні плівки на поверхні води у водовідвідному пристрої застосовуються спеціальні пробовідбірники для поверхневої плівки.

7.11 Відбір двох послідовних у часі проб для паралельного аналізу двома лабораторіями чи операторами не допускається. Одна відібрана проба поділяється як мінімум на дві частини. (Для цього можна використовувати спеціально виготовлені вирви з двома - трьома відводами.)

Поділ на частини проби, призначеної для аналізу нафтопродуктів та інших речовин, що не змішуються з водою, не допускається. У найближчій до нього лабораторії проводиться екстракція та подальше поділ екстракту, що передається на аналіз.

Доцільно поділяти пробу (екстракт) на три частини, одна з яких (арбітражна) зберігається протягом допустимого часу до отримання результатів паралельних аналізів.

7.12. Судини, вміст яких консервують різними реагентами, як правило, повністю не заповнюють, якщо консервант не внесений заздалегідь.

Якщо визначення різних компонентів проби потрібні різні способи консервації, то проби відбирають у різні судини і проводять консервацію, необхідну кожного з визначених компонентів.

8 СУДИНКИ ДЛЯ ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ ПРОБ

8.1 Основними вимогами до судин для зберігання проб є достатній обсяг та забезпечення незмінності складу проби. Рекомендовані матеріали виготовлення судин, містять проби певного призначення - по ГОСТ Р 51592-2000.

8.2 Для зменшення впливу світла на пробу використовуються непрозорі або затемнені судини. Слід враховувати, що забарвлені сорти скла містять більше домішок, ніж незабарвлені, особливо якщо необхідно визначати малі концентрації речовин.

8.3 Як ємності для транспортування та зберігання використовуються знімні контейнери пробовідбірних пристроїв, судини з притертими пробками або кришками, що щільно загвинчуються.

Допускається застосування коркових або гумових пробок, якщо досліджувана проба не містить ртуть, срібло, озон, органічні речовини, не потрібне визначення БПК та ГПК і якщо МВІ не містить спеціальних вказівок. Коркові пробки слід попередньо прокип'ятити в дистильованій воді, а гумові - в 20% розчині лугу, потім в 5% розчині соляної кислоти протягом 20 - 30 хв, після чого ретельно прополоскати їх дистильованою водою. Чисті пробки зберігають у скляних банках із притертими пробками.

Якщо гумові та коркові пробки не пройшли попередньої обробки, їх слід обернути поліетиленовою плівкою або іншими полімерними матеріалами.

8.4 Посуд для зберігання та транспортування проб повинен бути промаркований способом, що унеможливлює порушення маркування.

9 ДОКУМЕНТУВАННЯ ПРОБОВІДБОРУ

9.1 З метою забезпечення незалежності лабораторії, яка проводить аналізи та тестування відібраних проб, та об'єктивності отриманих результатів пробовідбір здійснюється особами, які не беруть участь у подальшому аналізі чи тестуванні проб у спеціально підготовлені лабораторією судини та відповідно до інструкції, поданої лабораторією.

9.2 Усі процедури, пов'язані з відбором проб, отриманням аналітичних проб та передачею їх для проведення аналізу та біотестування, мають бути документовані. У документах не допускаються підчистки, а будь-які виправлення, що вносяться, засвідчуються особою (особами), що беруть участь у відборі проб, передачі їх до лабораторії. Документування процедур необхідно для подальшого виявлення можливих невідповідностей виробничих та інспекційних вибірок, пошуку причин невідповідностей та вирішення інших спорів.

9.3 Відомості про відбір проб при проведенні виробничого контролю реєструються в журналі довільної форми, зручної для практичного застосування, де має бути зазначено: номер судини з аналітичною пробою, місце відбору (№ точок за планом-графіком виробничого контролю; для скидних каналів - вертикаль, небокрай); збільшення обсягу скидання від попереднього пробовідбору (фактичне Vп); дата, час початку та закінчення відбору проб; призначення проби (контрольовані речовини, показники); вид проби (разова, змішана, період усереднення); пробовідбірний пристрій; обсяг відібраної проби; способи консервації або відмітка про її відсутність; умови зберігання від закінчення пробовідбору до передачі проб лабораторію. У лабораторію передаються нумеровані судини з пробами та документ, що містить мінімальну кількість інформації для орієнтування аналітиків за способами попередньої підготовки проб, що визначаються компонентами.

9.4 Форму документування відбору проб при проведенні державного контролю наведено в Додатку В. Один екземпляр акта відбору проб зберігається у представника органу державного екологічного контролю, другий - у представника об'єкта, що перевіряється.

9.5. У лабораторії передаються паспорти проб, оформлені одночасно з актом пробовідбору. Приймання проб, відібраних для цілей державного контролю або в іншій незалежній лабораторії, яка проводить арбітражний аналіз, реєструється в журналах обліку довільної форми, зручної для практичного застосування, із зазначенням номера посудини з аналітичною пробою, час доставки проб, при необхідності - умови зберігання до початку аналізу , інформація про пробопідготовку та інші необхідні дані

9.6 Процедури та операції, що проводяться з пробами, реєструються в робочих журналах таким чином і з такою детальністю, щоб згодом можна було з'ясувати правильність дотримання МВІ та причини розбіжностей. Результати аналізу реєструються в окремих журналах або протоколах, що передаються особам, які приймають рішення щодо отриманої інформації.

9.7 Строки зберігання документації – не менше 5 років; термін зберігання даних про склад та властивості вод, що скидаються у навколишнє середовище може бути збільшений для цілей відстеження тенденцій та формування довготривалих рядів спостережень. Ліквідація документації можлива у разі ліквідації джерела забруднення.

10 ТЕХНІКА БЕЗПЕКИ ПІД ВІДБОРІ ПРОБ

10.1 До відбору проб стічних вод допускаються особи не молодші 18 років, які успішно склали іспит кваліфікаційної комісії. Перед проведенням відбору проб необхідно ознайомитися з правилами техніки безпеки, що діють на конкретному об'єкті та виконувати їх.

10.2 Відбір проб стічних вод повинні проводити щонайменше 2-х людина. При відборі проб з великих ємностей (відстійники, накопичувачі тощо) необхідно вдягати рятувальні жилети та використовувати канати. Відбір проб стічних вод та переливання проб у судини для зберігання повинен проводитись у гумових рукавичках та спецодязі, а при необхідності з використанням інших засобів індивідуального захисту.

10.3 При відборі проб стічних вод із мереж каналізації, у колодязях, на насосних станціях та очисних спорудах слід враховувати такі фактори ризику:

· Наявність вибухонебезпечних газів і газових сумішей;

· Можливість отруєння сірководнем, чадним газом, метаном та ін;

· Нестача кисню;

· Можливість зараження патогенними мікроорганізмами;

· травми при падінні, сковзанні, при падінні предметів;

· Утоплення;

· Опіки, радіоактивне зараження.

10.4 Перед входом в обмежені простори (колодязі, тунелі та ін.) необхідно оцінити ризик вибуху, вміст небезпечних газів та кисню за допомогою спеціальних приладів, визначити рівень радіації. Залежно від результатів перевірки здійснюється провітрювання або застосовуються відповідні засоби захисту. Людина, яка знаходиться в обмеженому просторі, повинна бути з'єднана з напарником, що знаходиться на поверхні, міцним страхувальним тросом, що дозволяє вилучити пробовідбирача на поверхню. Необхідно мати при собі обладнання контролю вмісту газів, засоби захисту від отруєння газами, засоби першої допомоги.

10.5 Якщо відбір проб проводиться з колодязя, розташованого на вулиці населеного пункту, місце робіт має бути забезпечене огорожею та вказівниками; про роботи, що проводяться, повинна бути оповіщена міліція.

10.6 На місці відбору проб стічних вод забороняється приймати пишу, палити. Після відбору проб одяг при необхідності повинен бути очищений та продезінфікований.

11 ЗБЕРІГАННЯ, КОНСЕРВАЦІЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ПОПЕРЕДНЯ ОБРОБКА ПРОБ

11.1 Зберігання проб без зміни їх складу та властивостей можливе лише для обмеженої кількості показників і лише протягом певного часу. Для попередження процесів, що призводять до зміни складу проб, або зведення їх до мінімуму, слід застосовувати консервацію, зберігання проб у темряві, охолодження, заморожування. Вибір способу забезпечення незмінності складу проби від моменту завершення відбору до початку аналізу проб залежить від властивостей показника, особливостей наступного методу аналізу, термінів доставки проб в лабораторію.

11.2 Способи консервації, вимоги до зберігання проб та інші рекомендації щодо забезпечення незмінності складу проб води наведені у ГОСТ Р 51592-2000. Зазначені вимоги є обов'язковими у випадках, коли у застосовуваній методиці виконання вимірювань (МВІ) відсутні відомості про ці операції або вони не відрізняються від рекомендованих у ГОСТ Р 51592-2000. В іншому випадку застосовуються способи консервації та термін зберігання, наведені в МВІ, які є обов'язковими. Проби, призначені для біотестування, не консервуються.

11.3 Для консервації проб використовуються кислоти, луги, органічні розчинники та ін. Реактиви у встановлених кількостях. Застосовуються реактиви кваліфікації не нижче за «х.ч».

11.4 Охолодження проби до 2 - 5 °З зберігання її у темряві в більшості випадків достатньо для збереження незмінності складу проби протягом невеликого відрізку часу до початку аналізу. Охолодження доцільно застосовувати разом із додаванням консервантів.

11.5 Заморожування здатне викликати фізико-хімічні зміни (наприклад, утворення осаду або втрати розчинених газів) при заморожуванні та відтаванні, тому його слід застосовувати з обережністю. Для заморожування застосовуються поліетиленові судини, які заповнюються лише на 80 %.

11.6 Загальні вимоги щодо транспортування проб від місця пробовідбору до лабораторії - за ГОСТ Р 51592-2000. Перевезення проб стічних вод у громадському транспорті не допускається.

11.7 Способи попередньої обробки проб (фільтрування, відстоювання, центрифугування, гомогенізація, екстракція та ін.) залежать від мети аналізу та вимог МВІ. Якщо МВІ спеціально не обумовлюється необхідність фільтрування, відстоювання, центрифугування проби, то попередня обробка проб проводиться відповідно до цілей отримання інформації.

11.8 Проби стічних вод піддаються фільтруванню (відстоюванню) при:

визначення вмісту завислих речовин;

визначення розчинених форм речовин;

роздільне визначення розчинених і зважених форм (наприклад, при оцінці ефективності очищення від розчинених речовин);

біотестування;

визначення загальної мінералізації (солеміст, електропровідність), іонів основного складу (хлоридів, сульфатів та ін), жорсткості та ін загальних властивостей;

наявності спеціальних вказівок у застосовуваній МВІ.

11.9 Під час визначення вмісту газів та інших нестійких компонентів фільтрування не допускається.

11.10 Якщо фільтрат необхідно консервувати, відповідний консервант вносять у приймач для фільтрату. Способи фільтрування, застосовувані фільтри повинні відповідати МВІ, загальні вимоги - за ГОСТ Р 51592-2000.

11.11 Для розрахунку маси речовин, що скидаються у водні об'єкти та мережі комунального водовідведення, аналізу піддається натуральна (нефільтрована, невідстояна) проба. Якщо застосовувана МВІ не допускає обробки натуральної проби, враховується результат аналізу фільтрату і зваженої фракції.

Для розрахунку маси забруднюючих речовин, які підлягають оплаті за нормативами, затвердженими нормативним правовим актом, аналізу піддається фільтрована проба щодо компонентів, котрим у відповідному акті дано відповідні вказівки.

11.12 У випадках, коли фільтрування не проведено на місці відбору проби або аналізу підлягає натуральна проба, у лабораторії перед виконанням аналізу проводиться гомогенізація проби.

ПЛАН-ГРАФІК
аналітичного контролю

(найменування об'єкта-водокористувача, абонента)

Схема розміщення точок відбору проб та (або) виконання вимірювань

Схема повинна бути ситуаційним планом, на який нанесені системи водоспоживання, водовідведення, джерела утворення стічних вод, системи та встановлення їх очищення та знешкодження, випуски стічних вод, об'єкти-водоприймачі. (Схема має бути перевантажена зайвою інформацією). На схемі показується місцезнаходження всіх контрольних точок, що включаються в план-графік; кожній точці надається порядковий номер. На схемі можуть бути показані контрольні точки внутрішньовиробничого технологічного контролю вод, але інформація про них не включається до таблиць пробовідбору та аналітичної програми, що узгоджується з органами виконавчої влади в галузі охорони водних об'єктів або організаціями ВКХ

Таблиця 1 - Таблиця обліку вод та програма відбору проб

Гр. 2 - водовимірювальний пристрій, вид, марка; інший спосіб (зазначити, який)

Гр. 5 – ручний, автоматичний; разова, змішана; період усереднення

Гр. 6 – найменування, марка.

Гр. 7 - періодичність залежно від способу встановлення (проміжки часу або величини DV п)

Таблиця 2 – Аналітична програма

Гр. 6 та 7 можуть бути виключені у разі, якщо всі аналітичні роботи проводяться однією і тією самою організацією; відомості про це наводяться одним рядком в аналітичній програмі із зазначенням найменування організації (лабораторії), № атестата акредитації, ким і який термін видано.

Статистичне порівняння виробничої та інспекційної вибірок

1 Статистичне порівняння даних вибірок державного та виробничого контролю виконується із застосуванням критерію УІЛКОКСОНА-МАНА-УІТНІ. Це порівняння проводиться при задовільних результатах оцінки відтворюваності аналізів при спільному відборі проб та виконання умов застосування статистичного критерію.

2 Статистичне порівняння даних вибірок державного та виробничого контролю виконується після завершення кожного періоду, що інспектується. Якщо період, що інспектується, дорівнює контрольованому, то порівнюються вибірки, отримані протягом року (або менше). Коли період, що інспектується, склав частину контрольованого періоду, то статистичне порівняння проводиться також і з даними виробничого контролю, отриманими в попередні частини контрольованого періоду, а результати порівняння можуть бути поширені на наступний період, якщо не очікується істотна зміна режиму водовідведення, зміна технології тощо .

3 Порядок дій:

3.1 Значення показника з двох вибірок розташовуються у загальну зростаючу послідовність:

У 1 Х 1 Х 2 У 2 У 3 У 4 Х 3 У 5 У 6 Х 4

де Х 1 , Х 2 , Х 3 , X 4 - значення, що належать до інспекційної вибірки:

У 1, У 2, ..., У 6 - значення, що належать виробничій вибірці.

3.2 Кожному значенню показника в загальній зростаючій послідовності надається порядковий номер і ранг, наприклад:

Якщо обох вибірках відсутні однакові за значенням показники, то ранг дорівнює порядковому номеру:

Якщо обох вибірках є однакові за значенням показники, то загальної послідовності їм присвоюється однаковий середній ранг.

Наприклад, якщо Х 2 = У 2 то для розглянутої послідовності:

тобто. (3 + 4) / 2 = 3,5

при Х 2 = У 2 = У 3:

тобто. (3 + 4 + 5) / 3 = 4

3.3 Окремо кожної вибірки підраховується сума рангов.

Наприклад, для послідовності (б) отримаємо:

3.4 За формулами (1) та (2) визначаються чисельні значення критерію U.

U = T 1 - , (1)

U = + n 1 · n 2 - T 2 , (2)

де Т 1 - менша сума рангів у порівнюваних вибірках;

n 1 - обсяг вибірки із сумою рангів T 1 ;

Т 2 - велика сума рангів у порівнюваних вибірках;

n 2 - обсяг вибірки із сумою рангів Т 2 .

Наприклад, для послідовності (б) критерій U дорівнює

U = 22,5 - = 12,5

Якщо більшої за обсягом вибірці кількість даних дорівнює або менше восьми (m ? 8), то оцінку відмінності значень показника у двох порівнюваних вибірках проводять за номограм з використанням отриманого значення U і величин тип, що характеризують відповідно обсяг великої та малої вибірок.

Наприклад, для послідовності (б) m = n 2 = 6; n = n 1 = 4; U = 12,5.

Як випливає з номограми, різниця значень показника у порівнюваних вибірках несуттєва і результати виробничого контролю можуть вважатися достовірними.

НОМОГРАМИ ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ ЗНАЧИМОСТІ ВІДМІННОСТІ ДАНИХ У ДВОХ ПОРІВНЯЮЧИХ ВИБІРКАХ ПРИ m ? 8

Область значних відмінностей;

Область незначних відмінностей;

4 Якщо кількість даних у більшій вибірці більше восьми (m > 8), оцінка відмінності значень показника з порівнюваних вибірок проводиться за критерієм Z.

Якщо розрахована величина Z потрапляє в інтервал - 1,28< Z < 1,28 различие между выборками по рассматриваемому показателю принимается несущественным.

5 У разі визнання даних виробничого контролю недостовірними оцінка маси скидання забруднюючих речовин за періоди виявленої невідповідності (аж до всього контрольованого періоду) провадиться за даними державного контролю.

1 Мною (нами) _____________________________________________________________

п.в.о., посада особи, яка відібрала проби

здійснено відбір проб на ____________________________________________________

найменування об'єкта, що перевіряється, індекс, адреса, телефон

2. Мета відбору проб _________________________________________________________

3 Дата, період відбору проб ___________________________________________________

4. Умови відбору проб, візуальні спостереження на місці відбору проб_______________

___________________________________________________________________________

5. Кількість відібраних проб _______________________________________________

___________________________________________________________________________

6 Кількість точок відбору проб _______________________________________________

Додаток: паспорт відібраних проб ___ шт.

Цей акт складений у кількості ___ прим.

Підписи ПІБ:

Проби відібрав(и)____________________________________________________________

Був(и)____________________________________________________________

ф.і о, посада, паспорт представника об'єкта, що перевіряється, був присутній, був запрошений, але відмовився бути присутнім при відборі проб

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

підписи та розшифрування підписів

Примітка:

ПАСПОРТ ПРОБИ № ___

Додаток... до акта № ... відбору проб

Місце відбору проби_________________________________________________________

№ точки за схемою або опис розташування

Час відбору проби, від _____________________ до _______________________________

найменування або коди категорії отриманої, переданої або скинутої води за формою № 2ТП (водгосп)

Вид проби__________________________________________________________________

разова, змішана, період усереднення.

Вид водовідвідного пристрою________________________________________________

Пробовідбірний пристрій____________________________________________________

Контрольний обсяг__________________________________________________________

DW від попередньої до цієї перевірки

Витрата води на момент контролю_______________________________________________

Аналіз першої години, фізичні показники:

температура____________________ запах_________________ колір__________________

РН_________________________________________________________________________

Відомості про аналітичні проби

Аналітичні проби для паралельного визначення

___________________________________________________________________________

(найменування показників та речовин, номери)

передані в_________________________________________________________________

(Найменування лабораторії, підприємства, організації)

Аналітичні проби для паралельного аналізу отримали _______________________

___________________________________________________________________________

(посади, П.І.Б., підписи представників лабораторії, підприємства, організації)

Аналітичні проби для арбітражного аналізу_________________________________

___________________________________________________________________________

найменування показників та речовин, номери, відмітка про опломбування

передано на відповідальне зберігання в__________________________________________

___________________________________________________________________________

При відборі проб води з поверхневого водоймища або шахтного колодязя вимірюють її температуру за допомогою спеціального термометра (рис. 16.1.) або звичайного хімічного термометра, резервуар якого обернутий марлевим бинтом у кілька шарів. Температуру визначають у джерелі води. Термометр опускають у воду на 5-8 хв, потім швидко витягують та знімають показники температури води.

Мал. 16.1. Термометр для вимірювання температури води у водоймищах, колодязях (а), батометри для відбору проб води на аналіз (б).

Відбір проб води з поверхневих водойм та колодязів проводиться за допомогою батометрів різних конструкцій, що забезпечуються подвійним шпагатом: для опускання приладу до заданої глибини та для відкривання пробки судини на цій глибині (рис. 16.1-б).

Для відбору проб води з проточних водойм (річка, струмок) сконструйовано батометр зі стабілізатором, який спрямовує горловину судини проти течії.

Пробу води з водопровідного крана або обладнаного каптажу відбирають:

Для бактеріологічного аналізу, після попереднього пропалювання вихідного отвору крана або каптажу спиртовим смолоскипом, спускання води з крана протягом не менше 10 хвилин, у стерильну пляшку ємністю 0,5 л, з ватно-марлевою пробкою, обгорнену зверху паперовим ковпаком. Щоб не замочити ватно-марлеву пробку, пляшку заповнюють приблизно на три чверті для того, щоб під пробкою залишилося 5-6 см повітряного простору. Посуд із ватно-марлевою пробкою заздалегідь стерилізують у сушильній шафі при 160 0 С протягом години;

Для короткого санітарно-хімічного аналізу (органолептичні показники, основні показники хімічного складу та показники забруднення води) відбирають до одного літра в хімічно-чистий посуд, попередньо сполоснувши його водою, що відбирається (для повного санітарно-хімічного аналізу відбирають 3-5 л води).

Під час відбору проби складають супровідний лист, у якому зазначають: вид, найменування, місце знаходження, адресу джерела води (поверхневої водойми, артезіанської свердловини, шахтного колодязя, каптажу, водопровідного крана, водорозбірної колонки); його коротку характеристику; стан погоди під час відбору проби та протягом попередніх 10 днів; причина та мета відбору проб (планове обстеження, несприятлива епідемічна ситуація, скарги населення на погіршення органолептичних властивостей води); лабораторія, куди прямує проба; зазначається необхідний обсяг досліджень (короткий, повний санітарно-хімічний аналіз, бактеріологічний аналіз, визначення патогенних мікроорганізмів); дату та час відбору проби; результати досліджень, виконаних під час відбору проби (температура); ким відібрано пробу (прізвище, посада, установа); підпис посадової особи, яка відібрала цю пробу.

Проби доставляються до лабораторії якнайшвидше. Бактеріологічні дослідження повинні бути розпочаті протягом 2 годин після відбору проби або за умови зберігання в холодильнику при температурі 1-8°С – не пізніше ніж через 6 годин. Фізико-хімічний аналіз проводять протягом 4 годин після взяття проби або за умови зберігання у холодильнику при 1-8°С – не пізніше ніж через 48 годин. У разі неможливості проведення досліджень у зазначені терміни проби мають бути законсервовані (крім проб для фізико-органолептичних та бактеріологічних досліджень, а також визначення БПК, які обов'язково здійснюють у наведені вище терміни). Консервують проби 25 % розчином H 2 SO 4 з розрахунку 2 мл на 1 л води або іншим способом, залежно від показників, які будуть визначатися.

При відборі проб води з поверхневого водоймища або шахтного колодязя вимірюють її температуру за допомогою спеціального термометра (рис. 16.1.) або звичайного хімічного термометра, резервуар якого обернутий марлевим бинтом у кілька шарів. Температуру визначають у джерелі води. Термометр опускають у воду на 5-8 хв, потім швидко витягують та знімають показники температури води.

Мал. 16.1. Термометр для вимірювання температури води у водоймищах, колодязях (а), батометри для відбору проб води на аналіз (б).

Відбір проб води з поверхневих водойм та колодязів проводиться за допомогою батометрів різних конструкцій, що забезпечуються подвійним шпагатом: для опускання приладу до заданої глибини та для відкривання пробки судини на цій глибині (рис. 16.1-б).

Для відбору проб води з проточних водойм (річка, струмок) сконструйовано батометр зі стабілізатором, який спрямовує горловину судини проти течії.

Пробу води з водопровідного крана або обладнаного каптажу відбирають:

для бактеріологічного аналізу, після попереднього пропалювання вихідного отвору крана або каптажу спиртовим факелом, спускання води з крана протягом не менше 10 хвилин, у стерильну пляшку ємністю 0,5 л, з ватно-марлевою пробкою, обгорнену зверху паперовим ковпаком. Щоб не замочити ватно-марлеву пробку, пляшку заповнюють приблизно на три чверті для того, щоб під пробкою залишилося 5-6 см повітряного простору. Посуд із ватно-марлевою пробкою заздалегідь стерилізують у сушильній шафі при 160 0 С протягом години;

для короткого санітарно-хімічного аналізу (органолептичні показники, основні показники хімічного складу та показники забруднення води) відбирають до одного літра в хімічно-чистий посуд, попередньо сполоснувши його водою, що відбирається (для повного санітарно-хімічного аналізу відбирають 3-5 л води).

Під час відбору проби складають супровідний лист, у якому зазначають: вид, найменування, місце знаходження, адресу джерела води (поверхневої водойми, артезіанської свердловини, шахтного колодязя, каптажу, водопровідного крана, водорозбірної колонки); його коротку характеристику; стан погоди під час відбору проби та протягом попередніх 10 днів; причина та мета відбору проб (планове обстеження, несприятлива епідемічна ситуація, скарги населення на погіршення органолептичних властивостей води); лабораторія, куди прямує проба; зазначається необхідний обсяг досліджень (короткий, повний санітарно-хімічний аналіз, бактеріологічний аналіз, визначення патогенних мікроорганізмів); дату та час відбору проби; результати досліджень, виконаних під час відбору проби (температура); ким відібрано пробу (прізвище, посада, установа); підпис посадової особи, яка відібрала цю пробу.

Проби доставляються до лабораторії якнайшвидше. Бактеріологічні дослідження повинні бути розпочаті протягом 2 годин після відбору проби або за умови зберігання в холодильнику при температурі 1-8°С – не пізніше ніж через 6 годин. Фізико-хімічний аналіз проводять протягом 4 годин після взяття проби або за умови зберігання у холодильнику при 1-8°С – не пізніше ніж через 48 годин. У разі неможливості проведення досліджень у зазначені терміни проби мають бути законсервовані (крім проб для фізико-органолептичних та бактеріологічних досліджень, а також визначення БПК, які обов'язково здійснюють у наведені вище терміни). Консервують проби 25 % розчином H 2 SO 4 з розрахунку 2 мл на 1 л води або іншим способом, залежно від показників, які будуть визначатися.

До відібраної проби додають супровідний бланк, в якому вказують адресу, вид джерела води, куди прямує проба, мета аналізу, дату та час відбору проби, підпис посадової особи, яка відбирала цю пробу.