1 отбор проб воды на анализ. Методика отбора проб воды для лабораторных анализов. Отбор проб воды для химической проверки

В проведении мониторинга вод различной природы и различного назначения можно выделить следующие этапы:

1. Отбор пробы;

2. Пробоподготовка;

3. Обнаружение и идентификация ожидаемых компонентов;

4. Измерение концентрации найденных компонентов.

Отбор пробы

Основные принципы, которые необходимо соблюдать при отборе проб:

1. Проба воды должна отражать условия и место ее отбора;

2. Отбор, хранение, транспортировка и работа с пробой должны проводиться так, чтобы не произошло изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах воды;

3. Объем пробы должен быть достаточным и должен соответствовать применяемой методике анализа.

Место для отбора пробы выбирают в соответствии с целями анализа и с учетом всех обстоятельств, которые могли бы оказать влияние на состав взятой пробы.

Так, при отборе проб поверхностных и подземных вод необходимо внимательно обследовать все источники поступления воды в водоем, выявить возможные источники загрязнения водоема. Место для отбора проб сточных вод выбирают только после подробного ознакомления с технологией производства, расположением цехов, системой канализации, назначением и работой отдельных элементов станции очистки и т.д.

В соответствии с целями анализа проводят разовый или серийный отбор проб. При разовом отборе пробу берут один раз в определенном месте и рассматривают результаты одного анализа. Этот способ применяется в редких случаях, когда результатов единичного анализа достаточно для суждения о качестве исследуемой воды (например, при постоянстве состава воды, как это наблюдается для глубинных грунтовых вод). В большинстве случаев состав воды изменяется в зависимости от места и времени отбора пробы, в этих случаях проводят серийный отбор проб. При анализе серии взятых проб определяется изменение содержания отдельных компонентов с учетом места, времени отбора или обоих этих факторов. Полученные результаты обрабатываются статистически.

Типичным примером серийного отбора проб является зональный отбор. Пробы отбирают с различной глубины по выбранному створу водохранилища, озера, пруда и т.д. Другой распространенный тип серийного отбора проб - отбор через определенные промежутки времени. Позволяющий следить за изменением качества воды во времени или же в зависимости от ее расхода. При этом можно получить сведения о сезонных или дневных изменениях качества воды.

Различают два основных вида проб: простую и смешанную. Простую пробу получают путем однократного отбора всего требуемого количества воды. Анализ простой пробы дает сведения о составе воды в данный момент в данном месте. Смешанную пробу получают, сливая простые пробы, взятые в одном и том же месте через определенные промежутки времени или отобранные одновременно в различных местах обследуемого объекта. Эта проба характеризует средний состав воды исследуемого объекта или средний состав за определенный период времени (за час, смену, день и т.д.), или, наконец, средний состав с учетом как места, так и времени. Смешанную пробу нельзя отбирать за период больше одних суток. При необходимости более длительного хранения пробу консервируют. Смешанную пробу нельзя использовать для определения тех компонентов и характеристик воды, которые легко изменяются со временем (растворенные газы, pH и т.д.). Эти определения проводят в каждой составляющей пробы отдельно.

Количество пробы, которое необходимо отобрать, зависит от числа определяемых компонентов. Чаще всего, это 1-2л воды.

В качестве сосудов для отбора и хранения проб обычно используют бутыли из химически стойкого стекла. Закрывают их резиновыми или стеклянными притертыми пробками. В специальных случаях используют полиэтиленовые бутыли или термосы. Посуда должна быть тщательно вымыта, обезжирена и высушена.

После отбора проб делается запись, в которой указывают вид и происхождение воды, точное место, день и час отбора, способ консервирования.

Если анализ воды проводится не на месте отбора пробы или не в тот же день в лаборатории, то пробу консервируют. Необходимость консервирования обусловлена тем, что некоторые характеристики воды при хранении изменяются (температура, pH, содержание различных газов; некоторые вещества могут выпасть в осадок, другие, наоборот, раствориться и т.д.). В неконсервированной пробе могут также протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Универсального консервирующего средства не существует. Для полного анализа воды следует отобрать пробу в несколько бутылей, в которые добавляют различные консервирующие вещества. Пробы для определения всех видов связанного азота, окисляемости, пиридина консервируют, прибавляя к ним серную кислоту, при определении взвешенных частиц и сухого остатка добавляют к пробам хлороформ, для определения фенолов - пробы подщелачивают и т.д. Довольно затруднительным является консервирование сточных вод, особенно при наличии в пробе нерастворимых веществ, т.к. консервирующее вещество может оказать мешающее действие. Консервирование сточных вод химическими реагентами проводят лишь в тех случаях, когда консервирующий реагент не мешает определению компонентов анализируемой воды и если невозможно провести определение сразу после отбора проб.

Пробоподготовка

Подготовка пробы обычно является обязательной стадией в анализе воды. Лишь в исключительных случаях удается избежать этого и использовать прямой ввод пробы (например, при определении в питьевой воде тригалометанов методом капиллярной газовой хроматографии с электронно-захватным детектором или полиядерных ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием).

Слишком разбавленные или сложные по составу образцы приходится подвергать ряду специфических процедур, чтобы сделать возможным их исследование на имеющейся аналитической аппаратуре и достичь эффективного разделения и детектирования. Подготовка пробы может ограничиваться только концентрированием исходного образца, а может включать также и фракционирование содержащихся в пробе компонентов. Для концентрирования пробы и разделения ее на фракции могут применяются выпаривание, отгонка, дистилляция, вымораживание, осаждение и соосаждение, экстракция, сорбция, хроматография и другие методы.

Выпаривание воды является самым простым и доступным способом концентрирования. Концентрации растворенных веществ можно увеличить при этом в 10-1000 раз. Однако метод не лишен довольно существенных недостатков:

1. При выпаривании концентрируются не только определяемые в воде микрокомпоненты, но и макрокомпоненты, которые при высоких концентрациях обычно мешают определению;

2. При значительном концентрировании выпариванием нередко выпадают осадки, отделение которых фильтрованием может привести к потере определяемых компонентов проб;

3. Если определяемые вещества летучи, то при выпаривании может произойти частичное или даже полное удаление их из пробы;

4. При выпаривании возможно загрязнение пробы веществами, извлекаемыми из материала посуды.

Значительно эффективнее можно использовать выпаривание после экстракции (выпаривание экстрагента). Увеличение концентрации определяемого вещества в этом случае будет равно произведению результатов обоих процессов - экстракции и выпаривания. Кроме того, при этом отделяются все неэкстрагируемые примеси.

Методом отгонки микрокомпонентов (при атмосферном давлении или в вакууме) концентрируют летучие вещества (аммиак, летучие фенолы, летучие кислоты и др.), а также неопределяемые компоненты, которые можно превратить в летучие вещества (например, фтор в виде SiF 4 , цианиды в виде HCN). При отгонке следует всегда учитывать возможность разложения отделяемого соединения и неполноту его отгонки.

Концентрирование примесей вымораживанием основано на том, что при замерзании части водного раствора растворенные компоненты остаются в жидкой фазе. Этот метод применяют для концентрирования веществ, обладающих достаточной растворимостью в воде при низких температурах, и в особенности гидрофильных веществ, трудно извлекаемых из воды другими методами. К преимуществам метода относятся:

1. Незначительные потери летучих соединений;

2. Отсутствие загрязнения применяемыми реактивами;

3. Значительно меньшая опасность изменения компонентного состава исследуемой воды вследствие протекания каких-либо превращений определяемых веществ.

Основными факторами, определяющими эффективность процесса вымораживания, являются скорость нарастания льда, возможность отвода веществ из зоны раствора, прилегающей к намерзающему льду, и структура получаемого льда.

Возможны различные варианты проведения процесса, из которых чаще всего используют следующие:

1. В простейшем случае анализируемую воду помещают в конусообразный сосуд, расширяющийся кверху. Вымораживают основную массу воды в морозильной камере при температуре -12 0 С или в бане с охлаждающей смесью. Способ очень прост, однако здесь практически нет возможности влиять на параметры, определяющие эффективность процесса;

2. По Бейкеру, исследуемую воду помещают в круглодонную колбу, емкость которой должна в 4-5 раз превышать объем пробы. Колбу с пробой погружают под углом 60 0 в охлаждающую смесь с температурой -12 0 С и вращают с частотой 80 оборотов/мин. При необходимости можно варьировать температуру вымораживания и частоту вращения, влияя таким образом на скорость намерзания льда и быстроту отделения от поверхности льда слоя воды, более концентрированного чем остальной раствор. Вымораживание по Бейкеру проводят до замерзания приблизительно 9/10 раствора. Хладоагентами могут быть солевой раствор, фенолы, жидкий аммиак и др.;

3. Оригинальным вариантом вымораживания является так называемый метод направленной кристаллизации. Он осуществляется на специальной установке, обеспечивающей постепенное погружение пробирок с исследуемой водой в охлаждающую смесь при постоянном и достаточно интенсивном перемешивании жидкой фазы около границы лед-вода. Нарастание кристалла льда здесь происходит снизу вверх. Метод позволяет максимально варьировать условия эксперимента и влиять таким образом на эффективность процесса.

Существенным ограничением метода вымораживания является резкое падение эффективности при анализе систем с высоким солевым фоном. При этом получают только 10-12-кратное обогащение. Уменьшение эффективности концентрирования наблюдается при этом в явной мере для всех компонентов раствора. Оно связано с нарушением структуры льда и захватом уже сконцентрированной фазы намерзающими кристаллами.

Соосаждение является одним из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Таким способом часто выделяют очень малые (следовые) количества определяемого металла из большого объема сточной воды. Для этого вводят в достаточном количестве соль другого металла (макрокомпонент, носитель, коллектор) и осаждают этот металл подходящим реагентом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпоненты - определяемый металл. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют полученный концентрат. Методом соосаждения можно достигнуть повышения концентрации в десятки тысяч раз.

Одним из важнейших методов, применяемых для концентрирования неорганических и органических веществ, является экстракция. Наиболее часто используемая при анализе воды жидкостно-жидкостная экстракция может проводиться встряхиванием анализируемого образца с органическим раствором в делительной воронке или автоматически, при использовании экстрактора непрерывного действия. В зависимости от условий проведения процесса экстракты могут содержать малолетучие загрязнители средней и малой полярности (универсальная экстракция малолетучих веществ), кислоты или основания (селективная экстракция при соответствующих значениях рН).

К недостаткам метода жидкостно-жидкостной экстракции следует отнести следующие:

1. Процесс экстрагирования может отнимать много времени;

2. Зачастую используются токсичные растворители;

3. Разделение органической и водной фаз часто затруднено образованием устойчивой эмульсии (особенно в ручной экстракции).

Обычно объем получаемого экстракта довольно велик, поэтому в некоторых случаях (например, при использовании для анализа воды хроматографических методов) необходима дополнительная операция - выпаривание и концентрирование.

К применяемым в методе экстракции экстрагентам предъявляют следующие требования:

1. Экстрагент должен обладать хорошей способностью извлекать одно определяемое вещество или группу веществ;

2. Он должен отличаться малой растворимостью в воде;

3. Желательно, чтобы экстрагент имел достаточно высокую температуру кипения (не ниже 50 ° С);

4. Плотность экстрагента должна как можно больше отличаться от плотности анализируемого раствора;

5. Экстрагент не должен взаимодействовать с компонентами анализируемого раствора;

6. Он должен быть чистым и легко регенерироваться в лабораторных условиях.

При выборе наиболее подходящего экстрагента используют справочные данные по коэффициентам распределения, по растворимости соединений в воде и в различных органических растворителях. Можно также ориентироваться на химическое сродство экстрагируемого вещества и экстрагента.

В последнее время широко используется также твердофазная экстракция, основанная на разделении и концентрировании в результате сорбционных или ионообменных процессов. Этот способ пригоден для извлечения из воды соединений как малой и средней, так и высокой полярности (в зависимости от характеристик используемого сорбента). Пробы большого объема могут быть обработаны с использованием достаточно малых количеств твердой фазы, что в свою очередь требует малого объема растворителя для последующей десорбции сконцентрированных соединений. Это снимает необходимость дополнительного выпаривания и существенно уменьшает риск загрязнения образца. Метод является значительно более экспрессным по сравнению с классическими методами выделения и концентрирования.

В зависимости от объема пробы воды и характера анализируемого вещества процесс может быть проведен либо на картридже (патроне, заполненном сорбентом), либо на мембранных дисках. Применение высокоэффективных картриджей часто позволяет проводить полное выделение большого числа загрязнителей. Процесс легко автоматизировать.

Особенно удачным является применение метода твердофазной экстракции для выделения и концентрирования полярных веществ. Загрязнители улавливают и предварительно концентрируют на крупносетчатых пористых синтетических сорбентах, называемых смолами (например, амберлит-ХАД), которые затем высушивают, промывают дихлорметаном и полученный элюат используют для анализа (при необходимости концентрируют его). Элюирование растворителем иногда заменяют термической десорбцией, при этом обеспечивается наиболее высокая степень обогащения пробы. Ограничение метода связано с недостаточно высокой термической стабильностью полимерных сорбентов, что существенно сужает область его применения.

Еще одним методом выделения и одновременного концентрирования является продувка с последующим улавливанием. Этот метод используют главным образом для анализа неполярных летучих органических соединений перед их хроматографическим определением. Продуваемый через пробу воды инертный газ захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливаются на таких адсорбентах, как тенакс или активный уголь и (или) конденсируют в криогенной ловушке. Ловушка с адсорбентом обычно встроена в десорбционную камеру, снабженную мощным нагревательным устройством, которое обеспечивает десорбцию сконцентрированных веществ. Эта методика имеет существенные достоинства, поскольку позволяет выделить "чистую" пробу из грязной воды. Устройство для стриппинга может быть легко смонтировано на газовом хроматографе с подключенными последовательно детекторами электронно-захватным, пламенно-ионизационным, фотоионизационным с десорбцией через замкнутую петлю или с масс-спектрометрическим детектированием. С помощью такой методики могут быть проанализированы загрязнители в питьевой воде при очень низких концентрациях - на уровне мкг/л или даже нг/л.

При определении летучих веществ можно использовать для целей концентрирования также парофазный анализ. Его применяют в двух вариантах: статическом и динамическом. В статическом варианте пробу воды помещают в специальный сосуд, плотно закрывают и термостатируют для того, чтобы перевести летучие компоненты в газовую фазу. Анализ полученной газовой фазы проводят с помощью метода хроматографии с использованием насадочных или капиллярных колонок. Проба отбирается после установления равновесия между газовой и жидкой фазой.

Для увеличения чувствительности применяют динамический вариант парофазного анализа. В этом случае фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или улавливают в криогенной ловушке и после десорбции вводят в газовый хроматограф. Статический вариант парофазного анализа позволяет определять летучие примеси на уровне мкг/мл, динамический - на уровне мкг/л. Предварительная обработка пробы (высаливание примесей сульфатом натрия или изменение рН пробы) часто увеличивает чувствительность и воспроизводимость результатов анализа.

Методы анализа

Загрязнители обычно присутствуют в воде на уровне следов в диапазоне от 1 мкг/л до 1 нг/л. Пределы обнаружения большинства методов близки к значениям предельно допустимых концентраций, поэтому для определения примесей требуется самая высокая чувствительность аналитических приборов. Задача выбора оптимальной аналитической методики и прибора в мониторинге решается с учетом типа определяемых веществ и требуемых пределов обнаружения.

Методы анализа, используемые в современных лабораториях, занимающихся контролем окружающей среды, включают:

1. Различные варианты оптических методов анализа (например, спектрофотометрия в видимой УФ- и ИК-областях, атомно-абсорбционная и эмиссионная спектрометрия);

2. Хроматографические методы (газовая, жидкостная, сверхкритическая);

3. Электроаналитические методы (вольтамперометрия, ионометрия и другие).

Ни один из перечисленных методов не является универсальным, некоторые из них пригодны для определения только органических веществ, другие - неорганических.

Оптические методы, в частности, классические фотометрические и спектрофотометрические методы, основанные на образовании определяемыми компонентами окрашенных соединений с разнообразными реагентами, издавна и широко применяются для целей мониторинга окружающей среды. В последние десятилетия все большее значение приобретают также атомно-абсорбционная и эмиссионная (флуоресцентная) спектрометрия, методы, позволяющие определить большое число химических элементов в неорганических матрицах с крайне низкими пределами обнаружения (при абсолютных содержаниях приблизительно 10 -14 нг). Повышению чувствительности определений этими методами способствуют простейшая предварительная пробоподготовка или концентрирование (экстракция, упаривание проб воды и т.п.).

Хроматографические методы часто оказываются незаменимыми для идентификации и количественного определения органических веществ со сходной структурой. При этом наиболее широко используемыми для рутинных анализов загрязнителей окружающей среды являются газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография. Газохроматографический анализ органических загрязнителей в питьевой и сточных водах сначала основывался на использовании насадочных колонок, позднее распространение получили и кварцевые капиллярные колонки. Внутренний диаметр капиллярных колонок составляет обычно 0,20-0,75 мм, длина - 30-105 м. Оптимальные результаты при анализе загрязнителей в воде достигаются чаще всего при использовании капиллярных колонок с различной толщиной пленки из метилфенилсиликонов с содержанием фенильных групп 5 и 50%. Уязвимым местом хроматографических методик с использованием капиллярных колонок часто становится система ввода пробы. Системы ввода пробы можно подразделить на две группы: универсальные и селективные. К универсальным относятся системы ввода с делением и без деления потока, “холодный” ввод в колонку и испарение при программировании температуры. При селективном вводе используют продувку с промежуточным улавливанием в ловушке, парофазный анализ и т.д. При использовании универсальных систем ввода в колонку поступает вся проба полностью, при селективной инжекции вводится только определенная фракция. Результаты, получаемые при селективном вводе, являются существенно более точными, поскольку попавшая в колонку фракция содержит только летучие вещества, и техника при этом может быть полностью автоматизирована.

Газохроматографические детекторы, используемые в мониторинге загрязнителей, часто подразделяют на универсальные, откликающиеся на каждый компонент в подвижной фазе, и селективные, реагирующие на присутствие в подвижной фазе определенной группы веществ со сходными химическими характеристиками. К универсальным относятся пламенно-ионизационный, атомно-эмиссионный, масс-спектрометрический детекторы и инфракрасная спектрометрия. Селективными детекторами, используемыми в анализе воды, являются электронно-захватный (селективен к веществам, содержащим атомы галогенов), термоионный (селективен к азот- и фосфорсодержащим соединениям), фотоионизационный (селективен к ароматическим углеводородам), детектор по электролитической проводимости (селективен к соединениям, содержащим атомы галогенов, серы и азота). Минимально детектируемые количества веществ - от нанограммов до пикограммов в секунду.

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) является идеальным методом для определения большого числа термически неустойчивых соединений, которые не могут быть проанализированы с помощью газовой хроматографии. Объектами анализа методом жидкостной хроматографии в настоящее время часто становятся современные агрохимикаты, в число которых входят метилкарбонаты и фосфорорганические инсектициды, другие нелетучие вещества. Высокоэффективная жидкостная хроматография получает все большее распространение среди других методов, применяемых в мониторинге окружающей среды, еще и потому, что имеет блестящие перспективы в плане автоматизации пробоподготовки.

Колонки для ВЭЖХ, которые чаще всего используют в анализах загрязнителей окружающей среды, имеют длину 25 см и внутренний диаметр 4,6 мм, заполняются они сферическими частицами силикагеля размером 5-10 мкм с привитыми октадецильными группами. В последние годы появились колонки с меньшим внутренним диаметром, заполненными частицами меньшего размера. Использование таких колонок приводит к уменьшению расхода растворителей и продолжительности анализа, увеличению чувствительности и эффективности разделения, а также облегчает проблему подключения колонок к спектральным детекторам. Колонки с внутренним диаметром 3,1 мм снабжают предохранительным картриджем (форколонкой) для увеличения срока службы и улучшения воспроизводимости анализов.

В качестве детекторов в современных приборах для ВЭЖХ используются обычно УФ-детектор на диодной матрице, флуоресцентный и электрохимический.

Электроаналитические методы, которые обычно применяют в анализе воды для определения неорганических компонентов, часто уступают по чувствительности методам газовой и жидкостной хроматографии, атомно-адсорбционной спектрометрии. Однако здесь используется более дешевая аппаратура, иногда даже в полевых условиях. Основными электроаналитическими методами, применяемыми в анализе воды, являются вольтамперометрия, потенциометрия и кондуктометрия. Наиболее эффективными вольтамперометрическими методами являются дифференциальная импульсная полярография (ДИП) и инверсионный электрохимический анализ (ИЭА). Сочетание этих двух методов позволяет проводить определение с очень высокой чувствительностью - приблизительно 10 -9 моль/л, аппаратурное оформление при этом несложно, что дает возможность делать анализы в полевых условиях. На принципе использования метода ИЭА или сочетания ИЭА с ДИП работают полностью автоматизированные станции мониторинга. Методы ДИП и ИЭА в прямом варианте, а также в сочетании друг с другом используют для анализа загрязненности воды ионами тяжелых металлов, различными органическими веществами. При этом часто способы пробоподготовки являются гораздо более простыми, чем в спектрометрии или газовой хроматографии. Преимуществом метода ИЭА является (в отличие от других методов, например, атомно-адсорбционной спектрометрии) также способность “отличать” свободные ионы от их связанных химических форм, что важно и для оценки физико-химических свойств анализируемых веществ, и с точки зрения биологического контроля (например, при оценке токсичности вод). Время проведения анализа иногда сокращается до нескольких секунд за счет повышения скорости развертки поляризующего напряжения.

Потенциометрия с применением различных ионоселективных электродов используется в анализе воды для определения большого числа неорганических катионов и анионов. Концентрации, которые удается определить таким способом, 10 0 -10 -7 моль/л. Контроль с помощью ионоселективных электродов отличается простотой, экспрессностью и возможностью проведения непрерывных измерений. В настоящее время созданы ионоселективные электроды, чувствительные к некоторым органическим веществам (например, алкалоидам), поверхностно-активным веществами и моющим веществам (детергентам). В анализе воды используются компактные анализаторы типа зондов с применением современных ионоселективных электродов. При этом в ручке зонда смонтирована схема, обрабатывающая отклик, и дисплей.

Кондуктометрия используется в работе анализаторов детергентов в сточных водах, при определении концентраций синтетических удобрений в оросительных системах, при оценке качества питьевой воды. В дополнение к прямой кондуктометрии для определения некоторых видов загрязнителей могут быть использованы косвенные методы, в которых определяемые вещества взаимодействуют перед измерением со специально подобранными реагентами и регистрируемое изменение электропроводности вызывается только присутствием соответствующих продуктов реакции. Кроме классических вариантов кондуктометрии применяют и ее высокочастотный вариант (осциллометрию), в котором индикаторная электродная система реализуется в кондуктометрических анализаторах непрерывного действия.

Таким образом, я считаю, что в нашем случае необходимо проводить разовый отбор проб, когда проба берется из подземных вод реки, и серийный отбор проб. Пробы берутся как простые, так и смешанные, хотя я считаю, что простая проба дает более точные сведения о загрязнении. Но она дает информацию о составе вод в данный момент времени в данном месте, а нам также важна информация о среднем составе воды в реке. Смешанную пробу, я считаю, лучше брать, многократно в одном месте через определенные промежутки времени, так как это приведет к меньшей ошибке измерения, чем при одновременном отборе проб с разных участков реки. Простая проба отбирается с различной глубины по выбранному створу реки (горизонты створа). Количество пробы 1 - 2 л. Если не возможен быстрый анализ, то пробу консервируют, добавляя консервант. Универсального консерванта для всех загрязнителей не существует. Для каждого загрязнителя используется свой консервант. Пробоподготовка в нашем случае заключается в концентрировании. Методы концентрирования, которые, я считаю, наиболее подходящими, это выпаривание, отгонка и соосаждение, хотя могут использоваться и другие методы в зависимости от целей анализа и определяемых компонентов. Методы анализа: оптические, хроматографические методы и кондуктометрия.

При отборе проб воды из поверхностного водоема, или шахтного колодца измеряют ее температуру с помощью специального термометра (рис. 16.1.) или обычного химического термометра, резервуар которого обернут марлевым бинтом в несколько слоев. Температуру определяют непосредственно в источнике воды. Термометр опускают в воду на 5-8 мин., затем быстро вытягивают и снимают показатели температуры воды.

Рис. 16.1. Термометр для измерения температуры воды в водоемах, колодцах (а), батометры для отбора проб воды на анализ (б).

Отбор проб воды из поверхностных водоемов и колодцев проводится с помощью батометров разных конструкций, которые обеспечиваются двойным шпагатом: для опускания прибора к заданной глубине и для открывания пробки сосуда на этой глубине (рис. 16.1-б).

Для отбора проб воды из проточных водоемов (река, ручей) сконструирован батометр со стабилизатором, который направляет горловину сосуда против течения.

Пробу воды из водопроводного крана или оборудованного каптажа отбирают:

для бактериологического анализа, после предварительного прожигания выходного отверстия крана или каптажа спиртовым факелом, спускания воды из крана на протяжении не менее 10 минут, в стерильную бутылку емкостью 0,5 л, с ватно-марлевой пробкой, обернутую сверху бумажным колпаком. Чтобы не замочить ватно-марлевую пробку, бутылку заполняют примерно на три четверти с тем, чтобы под пробкой осталось 5-6 см воздушного пространства. Посуду с ватно-марлевой пробкой заранее стерилизуют в сушильном шкафу при 160 0 С в течение часа;

для короткого санитарно-химического анализа (органолептические показатели, основные показатели химического состава и показатели загрязнения воды) отбирают до одного литра в химически-чистую посуду, предварительно сполоснув ее отбираемой водой (для полного санитарно-химического анализа отбирают 3-5 л воды).

Во время отбора пробы составляют сопроводительное письмо, в котором отмечают: вид, наименование, место нахождения, адрес источника воды (поверхностного водоема, артезианской буровой скважины, шахтного колодца, каптажа, водопроводного крана, водоразборной колонки); его краткую характеристику; состояние погоды во время отбора пробы и на протяжении предыдущих 10 дней; причина и цель отбора проб (плановое обследование, неблагоприятная эпидемическая ситуация, жалобы населения на ухудшение органолептических свойств воды); лаборатория, куда направляется проба; отмечается необходимый объем исследований (краткий, полный санитарно-химический анализ, бактериологический анализ, определение патогенных микроорганизмов); дату и время отбора пробы; результаты исследований, выполненных во время отбора пробы (температура); кем отобрана проба (фамилия, должность, учреждение); подпись должностного лица, отобравшего эту пробу.

Пробы доставляются в лабораторию как можно быстрее. Бактериологиче­ские исследования должны быть начаты на протяжении 2 часов после отбора пробы или при условии хранения в холодильнике при температуре 1-8°С – не позднее, чем через 6 часов. Физико-химический анализ проводят на протяжении 4 часов после взятия пробы или при условии хранения в холодильнике при 1-8°С – не позднее, чем через 48 часов. При невозможности проведения исследований в указанные сроки пробы должны быть законсервированы (кроме проб для физико-органолептических и бактериологических исследований, а также определения БПК, которые обязательно осуществляют в приведенные выше сроки). Консерви­руют пробы 25 % раствором H 2 SO 4 из расчета 2 мл на 1 л воды или другим способом в зависимости от показателей, которые будут определяться.

К отобранной пробе прилагают сопроводительный бланк, в котором указывают адрес, вид источника воды, куда направляется проба, цель анализа, дату и время отбора пробы, подпись должностного лица, отбиравшего эту пробу.

Правила отбора проб воды для лабораторных исследований

В соответствии с ГОСТ Р «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р «Вода питьевая. Отбор проб» для проведения химико-аналитического контроля качества воды, необходимо следовать следующим рекомендациям:

· Пробы отбирают в емкости из полимерных материалов, разрешенных для контакта с водой – бутылки из ПЭТФ (пример рис. 1), либо других материалов предназначенных для контакта с пищевыми продуктами. Также отбор проб можно производить в емкости из химически стойкого стекла.

· Объем пробы должен составлять не менее 3 литров.

· Перед отбором пробы, емкости для отбора проб необходимо не менее двух раз ополаскивать водой, подлежащий анализу. Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы.

· При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т. п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

· Проба воды для химико-аналитического контроля должна быть доставлена в день отбора. Если это невозможно, отобранную пробу охлаждают (в холодильнике при температуре 4 С), но не более чем 24 часа.

· При отборе проб из скважины, резервуара, необходимо произвести спуск воды продолжительностью не менее 10 минут (для слива застоявшейся воды).

· Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб.

В соответствии с ГОСТ Р «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа» при отборе проб для определения микробиологических показателей необходимо:

· Для отбора проб применяют чистые стерильные емкости, изготовленные из стекла (пример рис. 2)

· Емкости для отбора проб должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками (силиконовыми, резиновыми). Выдается в Лаборатории.

Непосредственно перед отбором пробы кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96 %-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана.

· Перед непосредственным отбором пробы необходимо вымыть руки с мылом.

Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют ее до риски, избегая контакта поверхности крана с емкостью. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран).

Не допускается отбирать пробы из неисправных кранов, имеющих утечку воды.

· Отбор пробы необходимо произвести таким образом, чтобы под пробкой оставался слой воздуха.

Отбор проб воды из фонтанирующих скважин проводят из устья скважины.

Отбор проб воды из родников проводят на выходе из каптажного сооружения или, если такового нет, - в месте выхода головки родника («грифона») на поверхность земли.

· Проба воды для микробиологического анализа должна быть доставлена в течении 6 часов с момента отбора.

При отборе проб для определения радона:

Пробы отбирают в емкости из полимерных материалов, разрешенных для контакта с водой – бутылки из ПЭТФ, объемом 1,5 л.

Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой, не оставляя пузырей воздуха.

Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде.

Не допускается замораживание пробы

ГОСТ 31862-2012

Группа Н08

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Отбор проб

Drinking water. Sampling

Текст Сравнения ГОСТ 31862-2012 с ГОСТ Р 51593-2000 см. по ссылке .
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 13.060.45
ТН ВЭД 220100000

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие стандарта проголосовали:

4 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 5667-5:1991* Water quality - Sampling - Part 5: Guidance on sampling drinking water and water used for food and beverage processing (Качество воды. Отбор проб. Часть 5. Руководство по отбору проб питьевой воды и воды, используемой в технологии производства пищевых продуктов и напитков).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru . - Примечание изготовителя базы данных.

Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51593-2000

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1514-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к отбору проб питьевой воды, производимой и подаваемой централизованными системами питьевого водоснабжения и предназначенной для потребления в питьевых и бытовых целях, в том числе используемой для производства пищевых продуктов и напитков (далее - вода), которыми следует руководствоваться при разработке программ и методов отбора проб, подготовке проб к определению состава и свойств, их транспортировании и хранении.

Настоящий стандарт применяют при оценке стабильности технологических процессов водоподготовки, контроле отдельных операций технологических процессов водоподготовки, оценке качества воды перед поступлением в распределительную сеть, в распределительной сети, в том числе внутренних водопроводных сетей домов, поиске причин загрязнения сетей.

Требования настоящего стандарта могут быть использованы при контроле загрязнения воды продуктами коррозии; оценке влияния материалов, контактирующих с водой, на ее качество; контроле качества воды, проводимом на различных стадиях технологических процессов производства пищевых продуктов и напитков.

Настоящий стандарт не распространяется на отбор проб воды из подземных водоисточников, поверхностных водоемов и водотоков, а также родников.

Требования к отбору проб включают составной частью в рабочие программы производственного контроля качества воды.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 2874-82* Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством
_______________
ГОСТ Р 51232-98 СанПиН 2.1.4.1074-01


ГОСТ 18300-87 * Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
_______________
* В Российской Федерации также используют этиловый спирт по ГОСТ Р 51652-2000 "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия".


ГОСТ 23268.0-91 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31942-2012 (ISO 19458:2006) Вода. Отбор проб для микробиологического анализа

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному справочному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования к оборудованию для отбора проб

Общие требования к оборудованию для отбора проб и материалам, применяемым для конструирования составных частей оборудования, контактирующих с пробой воды, должны соответствовать ГОСТ 31861 , ГОСТ 31942 .

Общие требования к подготовке емкостей (устройств) для отбора проб должны соответствовать ГОСТ 31861 , ГОСТ 31942 .

4 Требования к отбору проб

4.1 Общие требования

Место и время отбора пробы определяют в зависимости от цели анализа в наиболее характерных точках системы водоснабжения: перед поступлением воды в распределительную сеть, наиболее удаленных от насосной станции, на возвышенных и тупиковых участках сети, а также в точках, в которых качество воды вызывает сомнение.

Пробы воды распределительной сети отбирают в периоды наибольшего расхода воды.

Требования к выбору места отбора проб и обеспечению представительности отбора проб должны соответствовать ГОСТ 2874*.
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля".


Перед отбором проб, в соответствии с программой отбора проб, определяют номенклатуру показателей (характеристик) состава и свойств воды, которые подлежат анализу незамедлительно после отбора проб на месте отбора. Показатели (характеристики), подлежащие анализу на месте отбора проб, должны быть указаны в нормативных документах (НД) на метод определения показателя.

Методы отбора, подготовки к определению состава и свойств, транспортирования и хранения проб воды должны обеспечивать неизменность состава проб в интервале времени между отбором проб и их анализом.

При отборе проб в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для бактериологического анализа.

4.1.1 Отбор проб из резервуара

Отбор проб воды из резервуара перед поступлением в распределительную сеть проводят через специальные пробоотборники из кранов на водоводах, по которым осуществляется подача воды из резервуара.

Пробы отбирают в местах, размещенных как можно ближе к резервуару. Перед отбором проб следует не менее 10 мин сливать застоявшуюся воду. В технически обоснованных случаях следует определить объем воды, который необходимо слить перед отбором пробы, определив (приблизительно) необходимое для этого время истечения объема воды при существующем расходе и затем установить время, равное пятикратному времени истечения этого объема.

4.1.2 Отбор проб при контроле стабильности технологических процессов водоподготовки

Для контроля различных стадий водоподготовки отбор проб следует проводить до и после соответствующей стадии (например, коагуляции, фильтрования). Отбор проб для контроля качества воды на различных стадиях водоподготовки (в том числе на входе и выходе из водоочистных устройств) проводят в соответствии с технологическим регламентом на процесс водоподготовки.

4.1.3 Отбор проб при контроле обеззараживания

Пробы воды, поступающей на обеззараживание, следует отбирать из крана на водоводе, расположенном на входе в установку обеззараживания. Пробы воды, выходящей из установки по обеззараживанию, отбирают на выходе из установки по истечении установленной в НД продолжительности контакта воды и обеззараживающего вещества. Допускается (в технически обоснованных случаях) для оценки стабильности процесса обеззараживания воды отбирать пробы обработанной воды из распределительной сети или непосредственно из обеззараживающей установки. При этом способ отбора проб должен исключать возможность внесения загрязняющих компонентов в воду; используемое оборудование перед отбором проб должно быть простерилизовано.

4.1.4 Отбор проб из магистральной распределительной сети

Отбор проб из магистральной распределительной сети проводят на выходе из водоочистных сооружений, из уличных водоразборных устройств, на наиболее возвышенных и тупиковых участках, после накопительных резервуаров, на входах перед поступлением воды потребителю.

При отборе проб из гидрантов, поверхности гидранта, которые контактируют с водой, следует очистить, продезинфицировать, многократно ополоснуть исследуемой водой, чтобы исключить наличие дезинфектанта в пробе.

Точку отбора проб и ее расположение устанавливают в зависимости от указанной в программе цели.

Если целью отбора проб является оценка влияния материалов, контактирующих с водой, на качество воды, оценка обрастания материалов микроорганизмами или оценка качества застоявшейся воды в тупиковых участках сети, то пробы следует брать из первой порции слива воды, при этом время слива воды должно быть минимальным (ориентировочно 5-10 с).

При необходимости отбора проб из тупиковых участков трубопровода время слива застоявшейся воды может достигать 30 мин.

Длина водовода, подводящего воду к крану для отбора проб, должна быть как можно короче.

4.1.5 Отбор проб воды из внутридомовой распределительной сети

Отбор проб воды проводят на выходе из кранов внутренних водопроводных сетей домов.

При отборе проб из крана время слива воды перед отбором проб зависит от цели отбора проб. Если целью отбора проб является оценка влияния материалов, контактирующих с водой, на качество воды, то пробы следует отбирать без предварительного слива воды. Для других целей для установления условий равновесия перед отбором проб достаточно 2-3 мин слива воды. При отборе проб для определения микробиологических показателей металлические краны следует предварительно простерилизовать путем обжига горящим тампоном, смоченным 96%-ным раствором этилового спирта, а пластмассовые краны следует продезинфицировать путем обработки 70%-ным раствором этилового спирта, и произвести спуск воды продолжительностью не менее 10 мин при полностью открытом кране.

4.1.6 Отбор проб воды из крана потребителя

Отбор проб воды из крана потребителя проводят, при необходимости, в соответствии с требованиями 4.1.5.

При определении качества воды из крана потребителя при вспышках инфекционных заболеваний для выявления источника микробного загрязнения воды отбор проб проводят с учетом загрязнения внешней поверхности крана, а также всех приспособлений и устройств, используемых потребителем. Все приспособления и устройства следует оставить на месте.

В этом случае не допускается:

- подвергать дезинфекции кран, а также приспособления и устройства перед отбором проб;

- проводить предварительный слив воды из крана перед отбором проб.

4.1.7 Отбор проб воды, расфасованной в емкости, а также разлитой в большие контейнеры, предназначенные для хранения в поездах, самолетах, судах

Отбор проб воды, расфасованной в емкости, проводят по ГОСТ 23268.0 .

Отбор проб воды из контейнеров проводят в соответствии с требованиями 4.1.1. Отбор проб из контейнера проводят из крана, предназначенного для отбора проб питьевой воды, после предварительной его дезинфекции, как указано в 4.1.5.

4.1.8 Отбор проб воды, используемой для приготовления пищевых продуктов и напитков

В технологических процессах производства пищевых продуктов и напитков, включающих одну или несколько установок для водоподготовки, обеспечивающих ряд специальных требований к воде (например, умягчение), должна быть предусмотрена возможность отбора проб воды до и после каждой стадии водоподготовки.

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями 4.1.2.

4.2 Периодичность и частота отбора проб

Периодичность и частоту отбора проб воды устанавливают в соответствии с требованиями ГОСТ 2874* в зависимости от цели отбора проб и следующих факторов:
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля" и Санитарно-эпидемиологические правила и нормы СанПиН 2.1.4.1074-01 "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. Гигиенические требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения".


- числа обслуживаемых потребителей;

- объема распределяемой воды;

- качества необработанной воды;

- выявленных отклонений от качества необработанной воды;

- наличия выявленного содержания загрязняющих компонентов, опасных для здоровья;

- способа очистки воды;

- сложности и специфических особенностей распределительной системы;

- особенностей определяемых показателей.

4.3 Статистическую обработку данных по отбору проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 2874*.
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля" и Санитарно-эпидемиологические правила и нормы СанПиН 2.1.4.1074-01 "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. Гигиенические требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения".

5 Отбор проб в зависимости от вида проводимого анализа

5.1 Отбор проб для проведения химико-аналитического и радиологического контроля качества воды

Пробы отбирают в емкости, изготовленные из химически стойкого стекла с притертыми пробками или из полимерных материалов, разрешенных для контакта с водой. Допускается использовать корковые или полиэтиленовые пробки.

Пробы, предназначенные для определения содержания органических веществ в воде, отбирают только в стеклянные емкости.

Требования к подготовке емкостей для отбора и (или) хранения проб должны соответствовать требованиям ГОСТ 31861 и стандартам на метод определения показателя.

Перед отбором пробы емкости для отбора проб, если они не содержат консервантов или не являются одноразового применения, не менее двух раз ополаскивают водой, подлежащей анализу, и заполняют ею емкость до верха. При отборе проб, подлежащих хранению, перед закрытием емкости пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась, если другое не предусмотрено применяемым стандартом на метод определения (методикой анализа) показателей состава и свойств проб воды.

Для определения в пробе кислорода или других растворенных газов при отборе проб необходимо использовать шланг, прикрепленный к крану или выходному отверстию насоса и достигающий дна емкости с пробой, чтобы избежать контакта пробы воды с атмосферным воздухом. Вода должна медленно течь в емкость через шланг.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора пробы. Если это невозможно, отобранную пробу охлаждают и (или) консервируют.

Требования к консервации и хранению проб должны соответствовать установленным в ГОСТ 31861 и (или) применяемым стандартом на метод определения показателей состава и свойств проб воды.

5.3 Отбор проб для проведения микробиологического контроля качества воды

Пробу отбирают непосредственно из пробоотборного крана. Не допускается использовать шланги, водораспределительные сетки, насадки и т.п.

При отборе проб вода должна свободно вытекать из пробоотборного крана и заполнять емкость для отбора проб струей.

Для предотвращения вторичного загрязнения пробы воды пробоотборный кран предварительно очищают и дезинфицируют путем обжига, как указано в ГОСТ 31942 . Перед отбором проб воду из простерилизованного крана сливают не менее 10 мин при полностью открытом кране. При отборе пробы напор воды может быть уменьшен.

Для отбора проб используют стеклянные емкости вместимостью не менее 500 см с плотно закрывающимися пробками на шлифе или с завинчивающимися крышками (стеклянными, силиконовыми или из других материалов, не оказывающих влияние на жизнедеятельность микроорганизмов) и выдерживающих стерилизацию. Горловина емкости должна быть защищена защитным колпачком из алюминиевой фольги или плотной бумаги. Стерилизацию емкостей проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 31942 . Срок хранения стерильной посуды - не более 10 сут.

Допускается использовать одноразовые стерильные емкости.

Пробу отбирают в емкости с соблюдением стерильности. Емкость открывают непосредственно перед отбором пробы, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Во время отбора пробы следует избегать загрязнения горловины емкости и пробки. Ополаскивать емкости не допускается.

Если через пробоотборный кран происходит постоянный излив воды, отбор проб проводят без предварительной стерилизации крана, не изменяя напора воды и существующей конструкции крана.

Если отбирают воду после обеззараживания ее химическими веществами, то для нейтрализации остаточного количества дезинфектанта в емкость, предназначенную для отбора проб, вносят до стерилизации тиосульфат натрия в виде кристаллов из расчета 10 мг на 500 см воды или раствора массовой концентрации 18 мг/дм.

После наполнения емкость закрывают стерильной пробкой и колпачком.

При заполнении емкостей должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании.

Анализ проб в лаборатории необходимо провести как можно быстрее от момента отбора.

Транспортируют пробы в контейнерах-холодильниках при температуре 4 °С - 10 °С. В холодный период года контейнеры должны быть снабжены термоизолирующими прокладками, обеспечивающими предохранение проб от промерзания. При соблюдении указанных условий продолжительность от момента отбора проб до начала испытаний не должна превышать 6 ч.

Если пробы нельзя охладить, их анализ следует провести в течение 2 ч после отбора.

5.4 Отбор проб для проведения санитарно-вирусологического исследования воды

Для отбора проб воды используют специально предназначенные для санитарно-вирусологического исследования стерильные одноразовые емкости или емкости многократного применения, изготовленные из материалов, не оказывающих инактивирующего действия на вирусы, вместимостью от 5000 до 10000 см. Емкости должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

Отбор проб из крана проводят в соответствии с требованиями 5.3.

Транспортирование проб - не более 6 ч.

Концентрирование вирусов из проб воды проводят сразу же после поступления проб в лабораторию по НД на методику, допущенного к применению.

При проведении концентрирования на месте отбора проб использованные адсорбенты или фильтры помещают в стерильные полиэтиленовые пакеты или чашки Петри и транспортируют в контейнерах-холодильниках при температуре 4 °С - 10 °С в минимально возможный срок, но не более 24 ч. При поступлении концентрированных проб в лабораторию необходимо сразу же приступить к элюации вирусов. Полученные стерильные элюаты проб подвергают вирусологическому исследованию в течение одних суток.

При температуре минус (20±2) °С элюаты допускается хранить не более одного года.

5.5 Особенности процедуры отбора проб по 5.1-5.4 устанавливают в НД на метод определения показателя; все отступления от процедуры должны быть указаны в акте отбора проб.

6 Требования к объему проб, подготовке их к транспортированию и хранению

6.1 Объем пробы

Объем пробы устанавливают в зависимости от числа определяемых показателей и вида анализа в соответствии с НД на метод определения показателя.

6.2 Подготовка проб к транспортированию и хранению

Для сведения к минимуму изменений состава проб воды в течение времени необходимого на отбор, подготовку, упаковку, транспортирование и хранение проб эти процедуры следует выполнять в возможно короткий промежуток времени.

Если контакта пробы с воздухом следует избегать, емкость необходимо заполнить водой полностью и затем немедленно герметично закрыть.

Если пробу требуется энергично перемешать прежде, чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью.

Если проба подлежит фильтрованию сразу же после ее отбора (чтобы предотвратить любые возможные изменения в составе пробы) используют методы фильтрования, которые должны соответствовать НД на метод определения показателя. При этом следует избегать загрязнения горловины емкости и пробки.

В случае консервации проб воды в протоколе испытаний делается отметка о способе консервации.

Для доставки в лабораторию емкости с пробами упаковывают в чистую тару, обеспечивающую их сохранность и предохраняющую от резких перепадов температур.

Упаковка отобранных проб должна соответствовать условиям транспортирования.

Требования к упаковке пробы воды должны соответствовать ГОСТ 31861

Условия хранения должны исключать воздействие света и повышенных температур на пробы воды. Не допускается совместное хранение проб воды и химических веществ.

Условия и сроки хранения проб должны соответствовать ГОСТ 31861 и НД на метод определения показателя состава и свойств пробы воды.

7 Требования к оформлению результатов отбора проб

7.1 Требования к оформлению результатов отбора проб должны соответствовать ГОСТ 31861 .

7.2 Сведения, которые должны быть указаны в акте отбора проб, приведены в приложении А.

Приложение А (рекомендуемое). Сведения, которые должны быть указаны в акте отбора проб

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2013

Пробы воды для лабораторного анализа можно забирать из открытых водоемов, шахтных колодцев, скважин, а также из водопроводной сети. Отбирают пробы из открытых водоемов с помощью батометра (рис.47) или бутылью с грузом. Бутыль привязывают к длинному шесту, а к пробке прикрепляют шнур, с помощью которого ее выдергивают на глубине, намеченной для водозабора.

Рис. 47

Для взятия проб из водопроводной сети используют стерильные (обеззараженные) бутыли вместимостью 0,5 л с притертыми пробками. Вначале обжигают пламенем горящего тампона кран и спускают воду в течение 10-15 мин. Горлышко и пробку бутыли обжигают до и после наполнения ее водой. На горлышко бутыли надевают стерильный бумажный колпачок, перевязывают толстой ниткой, пробу отправляют в лабораторию с сопроводительным документом, в котором указывают: наименование источника воды и его местонахождение; дату взятия пробы (год, месяц, число и час); место и точку взятия пробы (для открытых водоемов - расстояние от берега и глубину, с которой взята проба); метеорологические условия, фамилию, имя, отчество и должность лица, проводившего отбор проб, и его подпись.

Анализ пробы должен быть проведен не позже чем через 2 ч после ее отбора. При невозможности своевременного анализа он может быть сделан не позже чем через 6 ч после отбора пробы, но в этом случае она должна сохраняться при температуре от 1 до 5° С.

Для проведения физико-химического анализа требуется 2 л воды, для санитарно-микробиологического анализа - 0,5 л.

Периодичность отбора проб воды и их количество устанавливает начальник медицинской службы гарнизона в зависимости от надежности водоисточника и конкретной эпидемической обстановки. При использовании поверхностных (открытых) водоисточников исследования проводят: из источника водоснабжения - не реже трех раз в год (весной, летом, осенью); в распределительной сети - не реже одного раза в месяц (определяют коли-индекс, общее число бактерий в 1 мл, прозрачность, мутность, цветность, запах и привкус воды).

Экспертиза воды на зараженность продуктами ядерного взрыва и отравляющими веществами

Экспертиза воды проводится в случаях применения противником оружия массового поражения. В воде при этом могут находиться продукты ядерного взрыва (ПЯВ), отравляющие вещества (ОВ) или бактериальные средства. Экспертиза осуществляется специалистами медицинской службы, а также войск радиационной и химической защиты (РХБЗ).

Измерение заражения воды ПЯВ осуществляется с помощью дозиметрических приборов ДП-5А, ИМД-1, а 0В-приборами ПХР-МВ, МПХР. Допустимые уровни радиоактивного загрязнения воды представлены в таблице. 2.

Отбор проб воды для определения вида и степени заражения проводится по решению командира части (начальника учреждения) специально подготовленным личным составом (штатные и нештатные химики-дозиметристы, лаборанты и т. д.). Бутыль с отобранной пробой подвергают снаружи дезинфекции, дезактивации или дегазации. На бутыль наклеивают этикетку, заполненную простым карандашом, с указанием номера пробы, даты и места отбора пробы (воинская часть, населенный пункт), кем отобрана проба (воинское звание, фамилия, инициалы). Каждую пробу опечатывают.

Таблица 2

Мощность дозы, мр/ч, соответствующая загрязнению воды продуктами ядерных взрывов (ПЯВ) в количествах, не приводящих к лучевому поражению