Отбор проб воды для химического и бактериологического исследования. Правила отбора пробы воды для сдачи на анализ. Требования к физическим свойствам

Обязателен для контроля качества воды. Как правильно провести отбор проб воды по ГОСТ и как провести анализ пробы воды можно узнать в этой статье. Водоподготовка без анализа проб воды будет неэффективной. Любая вода для нашего потребления и наших питомцев является предметом постоянного контроля. Аквариумная вода для рыбок тоже, например, предъявляет немало требований к качеству воды и водоподготовки.

Отбор проб воды питьевой регламентируется международным стандартом ISO 5667 2-3-5. Нет необходимости в какой-либо специальной системе отбора пробы воды, поскольку во всех случаях производится точечный пробоотбор образцов.

В стандартах ISO 5667-2 и ISO 5667-3 описываются различные методики отбора проб воды и типы сосудов, которые следует для этого использовать, а также режимы консервации образцов, отвечающие анализируемому параметру.

При отборе проб воды в природной среде следует соблюдать ряд предосторожностей:

Речная вода: нужно избегать застойных прибрежных зон; отбирать пробы на открытой воде, в зоне течения, используя для этого подходящие средства (высокие сапоги или лодка, чтобы удалиться от берега; мост и т. п.); по мере возможности отбирать пробы воды в различное время года в целях учета сезонных изменений (паводковые воды, пересыхание рек и т. п.);

Озерная вода (природные озера или искусственные водохранилища): необходимо использовать специальные утяжеленные сосуды для глубинного отбора проб; нужно заметить, что эти сосуды могут применяться и для отбора проб на водопроводных станциях (например, для отбора образцов слоя осадка); по мере возможности отбирать пробы на уровне будущего водозабора; в случае применения разно уровневых водозаборных сооружений отбирать пробы на различных уровнях, с тем чтобы определить физико-химический и водорослевый профиль озера или водохранилища в целях выбора уровня водозабора; повторять такую процедуру отбора проб в различное время года для выявления периодов стратификации или начала циркуляции, определения склонности к естественной эвтрофикации и т. п.;

Подземная вода (колодцы или скважины): если сооружение еще не введено в эксплуатацию и даже не оснащено соответствующим оборудованием, следует установить систему пробной откачки и отбирать пробы лишь после того, как будет откачен объем воды, соответствующий такому ее количеству, которое будет отбираться не менее чем за 2 суток работы при проектной производительности; после этого ежедневно отбирать пробы до стабилизации результатов;

Водопроводная вода (скважина, водопроводная станция, водопроводная сеть): для отбора пробы воды нужно открыть водопроводный кран и спускать воду до полной замены всего объема, содержащейся в месте отбора проб, и до стабилизации качества воды; по возможности постоянно держать открытым кран для отбора проб воды исходной или обрабатываемой. Выбор процедуры водоподготовки и марки ионообменной смолы, например КАТИОНИТ КУ-2-8, будет зависеть от грамотно проведенных анализов проб.

Анализ проб воды является необходимой процедурой на всех этапах создания промышленного сооружения, от его проектирования до практической реализации и эксплуатации. Обычно выполняется:

Анализ проб исходных вод или сточных вод, подлежащих обработке;

Анализ проб воды, отбираемых при приемке сооружения, позволяющий проверить его технические характеристики;

Анализ проб воды, отбираемых в процессе эксплуатации сооружения, удостоверяющий соблюдение норм в любой момент времени. От проведенного анализа зависит выбор ионообменного материала: технического или особо чистого, как АНИОНИТ АВ-17-8чС

Сфера применения анализа проб воды быстро расширяется в результате:

Появления методов и методик, обеспечивающих большую скорость действия и более высокую эффективность;

Исследований, показавших целесообразность и возможность определения очень малых количеств различных компонентов:

Пределы измерений в этом смысле, что электронной промышленности требуется вода с минимальным содержанием металлов, концентрация которых в настоящее время должна поддерживаться на уровне 1 мг на 1.000 кубометров. Уже сегодня существуют средства, позволяющие контролировать подобный уровень содержания примесей;

Стандарты ЕЭС на питьевую воду требуют удаления пестицидов до уровня 0,1 мкг/л.

Основные понятия, позволяющие определить эффективность аналитической методики в отношении контроля пробы воды:

Точность анализа проб воды - отклонение среднего значения полученных результатов от истинного значения; она зависит от систематических ошибок (помехи, пробоотбор, эталонирование и т. п.);

Надежность анализа проб воды, оцениваемая двумя показателями: повторяемость (одни и те же условия, один оператор) и воспроизводимость (одни и те же условия, различные операторы). Статистическое выражение этих отклонений дается стандартным отклонением. Повторяемость или воспроизводимость методики можно оценить в ходе межлабораторных анализов, когда аликвоты одной и той же пробы анализируются различными операторами и/или различными лабораториями;- чувствительность анализов пробы воды, определяемая величиной получаемого отклонения по сравнению с измеряемой величиной;- предел определения анализа проб воды - минимальная концентрация, которую можно определить с вероятностью 95 %. Для всех спектрометрических измерений пределом измерения элемента является концентрация, отвечающая удвоенной интенсивности сигнала фонового шума измерительного прибора.

Более углубленные методы статистической обработки результатов позволяют бороться с систематическими ошибками, помогают выбрать метод анализа, разработать методику отбора проб (точки и частота пробоотбора) и т. п.

Правила отбора проб воды достаточно просты, ведь в большинстве случаев для отбора проб воды допускается использование пластиковых емкостей. Однако для анализа некоторых показателей правилами отбора пробы воды рекомендуется применять стеклянную тару. Сосуды должны быть чистыми, причем предпочтение отдается одноразовой посуде; однако наиболее простым решением будет заказ надлежащим образом подготовленной тары (с уже внесенными необходимыми консервантами) в лаборатории, проводящей соответствующие анализы.

Правилами отбора проб воды нормируется, что пробы, предназначенные для бактериологического анализа питьевой воды, отбирают в стерильную тару, содержащую тиосульфат натрия, который нейтрализует хлор; эти сосуды следует открывать только в момент отбора проб.

Правилами отбора проб воды подразумевается несколько способов заполнения сосудов пробами воды для анализа:

При отборе проб питьевой воды, предназначаемых для бактериологического анализа, нужно стерилизовать огнем точку пробоотбора (кран, отвод) и перед отбором пробы спускать воду с постоянным расходом в течение 2 мин под защитой пламени. В сосуде должен присутствовать воздух, и по этой причине его не следует заполнять полностью;

При использовании тары, содержащей различные добавки (кислота, реагенты, АНИОНИТ АВ-17-8), необходимо следить за тем, чтобы при ее заполнении не произошло перелива; полного заполнения сосуда правилами отбора проб воды не требуется.

При отборе проб сточной воды следует руководствоваться международным стандартом ISO 5667-10. Учитывая переменный состав вод, в большинстве случаев следует отбирать смешанные или пропорциональные пробы. При очистке сточных вод объем пробы должен быть всегда пропорционален расходу.

В большинстве случаев для реализации этого условия требуется применение специального оборудования: передвижных или стационарных пробоотборников.Все автоматические пробоотборники, используемые для отбора проб сточных или производственных вод, состоят из следующих основных компонентов:

Защитная сетка, предотвращающая забивание всасывающей трубы;

Всасывающая труба, имеющая диаметр 10-15 мм и обладающая стойкостью на износ и на сжатие;

Насос вакуумного или перистальтического типа;

Делитель проб с опорожнением под действием силы тяжести;

Сосуды для отбора проб количеством от 1 до 24 (по необходимости);

Программирующее устройство, содержащее одну или несколько рабочих программ с функцией задержки запуска и функцией промывки всасывающей трубы перед отбором каждой пробы и после него;

Блок электропитания с легко перезаряжаемым герметичным внутренним аккумулятором;

Водонепроницаемый корпус для переносных приборов. Корпус стационарных приборов должен охлаждаться до 4 °С.

Если установка оснащена несколькими расходомерами, каждый пробоотборник должен быть связан с соответствующим правилам отбора проб воды расходомером. Если же расходомер отсутствует, отбирают пробы пропорционально времени (например, одну пробу через каждые 15 мин, отбирая по четыре пробы в каждый сосуд пробоотборника, содержащего 24 сосуда для взятия проб). После этого в отдельной емкости воспроизводят образец, пропорциональный расходу, используя регистрационную запись времени работы насоса пробоотборника (как минимум, необходимо иметь почасовые сведения о работе насоса).

Выбор точки пробоотбора является основополагающим для репрезентативности отбираемой пробы.В случае стационарных установок при выборе точек пробоотбора рекомендуется, прежде всего, обращать внимание на чисто практические моменты их размещения (удобство доступа в процессе отбора пробы, близость линий электроснабжения и т. п.) и лишь после этого окончательно определять наиболее удобное и надежное место для ручного или автоматического отбора образцов.

На водоочистных станциях при водоподготовке правильный выбор точки отбора проб исходной воды имеет первостепенное значение. Правила отбора проб воды предписывают, что проботбор должен осуществляться в зоне значительной турбулентности воды (однородный поток), расположенной выше точки рециркуляции любого технологического водного потока в начало процесса.

При отборе проб воды из поверхностного водоема, или шахтного колодца измеряют ее температуру с помощью специального термометра (рис. 16.1.) или обычного химического термометра, резервуар которого обернут марлевым бинтом в несколько слоев. Температуру определяют непосредственно в источнике воды. Термометр опускают в воду на 5-8 мин., затем быстро вытягивают и снимают показатели температуры воды.

Рис. 16.1. Термометр для измерения температуры воды в водоемах, колодцах (а), батометры для отбора проб воды на анализ (б).

Отбор проб воды из поверхностных водоемов и колодцев проводится с помощью батометров разных конструкций, которые обеспечиваются двойным шпагатом: для опускания прибора к заданной глубине и для открывания пробки сосуда на этой глубине (рис. 16.1-б).

Для отбора проб воды из проточных водоемов (река, ручей) сконструирован батометр со стабилизатором, который направляет горловину сосуда против течения.

Пробу воды из водопроводного крана или оборудованного каптажа отбирают:

Для бактериологического анализа, после предварительного прожигания выходного отверстия крана или каптажа спиртовым факелом, спускания воды из крана на протяжении не менее 10 минут, в стерильную бутылку емкостью 0,5 л, с ватно-марлевой пробкой, обернутую сверху бумажным колпаком. Чтобы не замочить ватно-марлевую пробку, бутылку заполняют примерно на три четверти с тем, чтобы под пробкой осталось 5-6 см воздушного пространства. Посуду с ватно-марлевой пробкой заранее стерилизуют в сушильном шкафу при 160 0 С в течение часа;

Для короткого санитарно-химического анализа (органолептические показатели, основные показатели химического состава и показатели загрязнения воды) отбирают до одного литра в химически-чистую посуду, предварительно сполоснув ее отбираемой водой (для полного санитарно-химического анализа отбирают 3-5 л воды).

Во время отбора пробы составляют сопроводительное письмо, в котором отмечают: вид, наименование, место нахождения, адрес источника воды (поверхностного водоема, артезианской буровой скважины, шахтного колодца, каптажа, водопроводного крана, водоразборной колонки); его краткую характеристику; состояние погоды во время отбора пробы и на протяжении предыдущих 10 дней; причина и цель отбора проб (плановое обследование, неблагоприятная эпидемическая ситуация, жалобы населения на ухудшение органолептических свойств воды); лаборатория, куда направляется проба; отмечается необходимый объем исследований (краткий, полный санитарно-химический анализ, бактериологический анализ, определение патогенных микроорганизмов); дату и время отбора пробы; результаты исследований, выполненных во время отбора пробы (температура); кем отобрана проба (фамилия, должность, учреждение); подпись должностного лица, отобравшего эту пробу.

Пробы доставляются в лабораторию как можно быстрее. Бактериологиче­ские исследования должны быть начаты на протяжении 2 часов после отбора пробы или при условии хранения в холодильнике при температуре 1-8°С – не позднее, чем через 6 часов. Физико-химический анализ проводят на протяжении 4 часов после взятия пробы или при условии хранения в холодильнике при 1-8°С – не позднее, чем через 48 часов. При невозможности проведения исследований в указанные сроки пробы должны быть законсервированы (кроме проб для физико-органолептических и бактериологических исследований, а также определения БПК, которые обязательно осуществляют в приведенные выше сроки). Консерви­руют пробы 25 % раствором H 2 SO 4 из расчета 2 мл на 1 л воды или другим способом в зависимости от показателей, которые будут определяться.

Общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств определены ГОСТ Р 5198-2000: Вода. Общие требования к отбору проб.

Отбор проб проводят для: 1) исследования качества для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера; 2) исследования качества для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера; 3) определение состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах; 4) идентификации источников загрязнения водного объекта.

Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта. Пробы воды, отобранные для анализа, должны быть достаточно представительными и репрезентативными, т.е. должны характеризовать состояние воды в водном объекте или его части за определенный промежуток времени; в процессе отбора, предварительной обработки, хранения и транспортировки пробы не должны происходить существенные изменения хим состава и свойств воды. Отбор проб должен производиться с учетом специфики водного (морфология, гидрология и т.п) и специфики контролируемых веществ (растворенное, взвешенное, коллоидное, пленочное, «живое»).

Различают точечные и объединенные (усредненные) пробы. Точечные получают путем однократного отбора требуемого для анализа количества воды. Эти пробы характеризуют качество воды в данном пункте водного объекта во время отбора. Объединенные пробы представляют собой объединенную по тому или иному принципу серию точечных проб. Эти пробы характеризуют средний состав воды за некоторый промежуток времени.

В зависимости от цели исследований отбор проб может быть разовым, серийным или регулярным. Разовый отбор используют сравнительно редко для периодического определения возможных изменений состава воды в хорошо изученном водном объекте, если определяемые компоненты не подвержены большим изменениям во времени, по глубине и акватории водного объекта. Регулярный и серийный отбор дает более определенную и надежную информацию о состоянии водного объекта и качестве его воды. При анализе серийных проб определяют содержание наблюдаемых компонентов с учетом места и времени отбора.

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры – специально приспособленные сосуды, обычно цилиндрической формы, с клапанами или кранами для закрывания под водой на заданной глубине. Основное назначение любого батометра- взятие пробы на заданном горизонте и дальнейшее предохранение ее от смешивания с водой других горизонтов при подъеме прибора на поверхность. Допускается отбор проб бутылью. Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

1. Для химического анализа пробу воды берут:

· в чисто вымытую посуду (бутылку), предварительно ополоснутую этой же водой,

· вместимостью 1 л с корковой или резиновой пробкой.

2. Пробу воды для бактериологического анализа берут:

· в бутылку вместимостью 0,5 л , предваритель­но укупоренную ватной пробкой и простерилизованную (в сушильном шкафу при 1600 С в течение 1 ч) в лаборатории .

· После окончания стерилизации горлышко бутылки для защи­ты от загрязнения закрывают стерильным бумажным кол­пачком .

Отбор пробы воды из шахтного колодца для химиче­ского анализа

Для отбора пробы воды из шахтного колодца для химиче­ского анализа чаще всего пользуются имеющимся при колод­це ведром .

1. Первые 4-6 ведер воды сливают, а затем напол­няют водой бутылку для химического анализа.

2. Предварительно бутылку не менее 3 раз ополаскивают отбираемой водой , а затем наполняют так, чтобы под пробкой оставалось не­большое воздушное пространство (5-6 см).

Отбор пробы воды из шахтного колодца для бактериологического анализа

Перед отбором пробы воды для бактериологического анализа,

1. держа рукой за бумажный колпачок, вынимают пробку ;

2. с помощью спиртового факела (смоченный спиртом ватный тампон на палочке) обжигают горлышко

3. и наполняют бутылку водой (не доливая примерно 50-100 мл ),

4. закрывают пробкой и фиксируют кол­пачок, обвязывая его .

При заборе пробы воды из колодца, оборудованного насо­сом , водоразборной колонки или крана водопроводной сети вначале:

1. обжигают спиртовым факелом кран,

2. затем в течение 15 мин спускают воду при полностью открытом кране

3. и на­полняют бутылку с соблюдением ранее перечисленных пра­вил.

На бутылки наклеивают ярлык , на котором отмечают:

· дату, время и место взятия воды и цель анализа ,

после чего пробу с сопроводительным бланком как можно скорее отправляют в лабораторию.

В сопроводительном бланке указывают :

1. наименование, местонахождение и адрес водоисточни­ка;

2. характеристику водоисточника (тип, глубина, средства водоподъема, санитарное состояние окружающей террито­рии);

3. повод для отбора пробы (плановое исследование, конт­роль после ремонта, инфекционное заболевание и т. П.) и цель анализа;

4. данные исследований, выполненных у источника, если они проводились;

5. дата, час взятия пробы, кем отобрана, подпись.

На месте взятия пробы определяют:

· температуру воды,

· наличие маслянистой пленки на ее поверхности,

· прозрач­ность,

· цветность,

· запах (см. табл.15).

· Если берут пробу хлорированной воды, то на месте определяют в ней содержание остаточного хлора.

1. Определение запаха воды

Наполните бутылку на 2\3 объема исследуемой водой,

Закройте чистой корковой пробкой

И сильно встряхните.

Вынув пробку, тотчас же втя­ните в нос воздух из бутылки и отметьте запах.

Наиболее сильный запах ощущается при первом определении .

Отметьте характер запаха :

землитый, затхлый, болотный, древесный, гнилостный, плесневый, неопределенный

и его интенсивность , в баллах пользуясь табл. 15

Для усиления запаха воды 100 мл воды наливают в колбу, накрывают стеклом, подогревают до 60 гр. На водяной бане, снимают стекло и определяют запах.

2. Определение вкуса воды .

· Вскипятите воду в колбе,

· затем охладите ее до комнатной температуры

· и, наби­рая в рот небольшими порциями,

отметьте

характер привку­са :

Соленый, горький, железистый, металлический, вяжущий и т. д.

и интенсивность его в баллах , пользуясь табл. 15.

Привкус воды определяется при уверенности в её безопасности.

3. Определение остаточного хлора .

В стакан с водой добавляют 5 капель 5% раствора йодида калия и 10 ка­пель 1 % раствора крахмала.

· Если посинения нет , значит остаточный хлор отсутствует ,

· голубоватая окраска - менее 0,3 мг/л ,

· слабое посинение - от 0,3 до 0,5 мг/л, - №

· интенсив­ное - более 0,5 мг/л остаточного хлора .

т а б л и ц а 15. Интенсивность запаха (вкуса) в баллах

3 а д а н и е 2 . Определение дозы хлора для обеззаражива­ния воды (полевым методом ).

Дозу хлора, необходимую для обеззараживания воды (хлорпотребность ), определяют пу­тем ее пробного хлорирования .

С этой целью к одинаковым объемам исследуемой воды добавляют разные количества 1 % раствора хлорной извести .

После 30-минутного контакта хло­ра с водой во всех сосудах определяют содержание остаточ­ного хлора.

- Доза хлора равняется тому количеству хлорной извести , которое было добавлено в сосуд, где после пробного хлорирования осталось 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора .

Приготовление 1 % раствора хлорной извести

1. Отмерьте в цилиндр до 99 мл дистиллированной или про­зрачной колодезной воды.

2. Отвесьте на аптечных весах 1 г хлорной извести (той, которой будете обеззараживать воду).

3. Перенесите навеску в фарфоровую чашечку или ступку ,

4. под­лейте из цилиндра несколько капель воды для смачивания хлорной извести и стеклянной палочкой или пестиком тща­тельно разотрите ее до получения однородной кашицы .

5. После этого еще раз добавьте небольшое количество воды и продолжайте растирать хлорную известь до исчезновения комоч­ков .

6. Затем, приливая воду из цилиндра, перенесите взвесь хлорной извести в химический стаканчик или колбочку .

7. Всей водой из цилиндра промойте чашечку, сливая промывную воду в тот же стаканчик.

8. Спустя 10-15 мин профильтруйте полу­ченный 1 % раствор хлорной извести через бумажный фильтр, желательно в темную склянку с притертой пробкой .

Дата добавления: 2015-07-23 | Просмотры: 1706 | Нарушение авторских прав

Пробы воды для лабораторного анализа можно забирать из открытых водоемов, шахтных колодцев, скважин, а также из водопроводной сети. Отбирают пробы из открытых водоемов с помощью батометра (рис.47) или бутылью с грузом. Бутыль привязывают к длинному шесту, а к пробке прикрепляют шнур, с помощью которого ее выдергивают на глубине, намеченной для водозабора.

Рис. 47

Для взятия проб из водопроводной сети используют стерильные (обеззараженные) бутыли вместимостью 0,5 л с притертыми пробками. Вначале обжигают пламенем горящего тампона кран и спускают воду в течение 10-15 мин. Горлышко и пробку бутыли обжигают до и после наполнения ее водой. На горлышко бутыли надевают стерильный бумажный колпачок, перевязывают толстой ниткой, пробу отправляют в лабораторию с сопроводительным документом, в котором указывают: наименование источника воды и его местонахождение; дату взятия пробы (год, месяц, число и час); место и точку взятия пробы (для открытых водоемов - расстояние от берега и глубину, с которой взята проба); метеорологические условия, фамилию, имя, отчество и должность лица, проводившего отбор проб, и его подпись.

Анализ пробы должен быть проведен не позже чем через 2 ч после ее отбора. При невозможности своевременного анализа он может быть сделан не позже чем через 6 ч после отбора пробы, но в этом случае она должна сохраняться при температуре от 1 до 5° С.

Для проведения физико-химического анализа требуется 2 л воды, для санитарно-микробиологического анализа - 0,5 л.

Периодичность отбора проб воды и их количество устанавливает начальник медицинской службы гарнизона в зависимости от надежности водоисточника и конкретной эпидемической обстановки. При использовании поверхностных (открытых) водоисточников исследования проводят: из источника водоснабжения - не реже трех раз в год (весной, летом, осенью); в распределительной сети - не реже одного раза в месяц (определяют коли-индекс, общее число бактерий в 1 мл, прозрачность, мутность, цветность, запах и привкус воды).

Экспертиза воды на зараженность продуктами ядерного взрыва и отравляющими веществами

Экспертиза воды проводится в случаях применения противником оружия массового поражения. В воде при этом могут находиться продукты ядерного взрыва (ПЯВ), отравляющие вещества (ОВ) или бактериальные средства. Экспертиза осуществляется специалистами медицинской службы, а также войск радиационной и химической защиты (РХБЗ).

Измерение заражения воды ПЯВ осуществляется с помощью дозиметрических приборов ДП-5А, ИМД-1, а 0В-приборами ПХР-МВ, МПХР. Допустимые уровни радиоактивного загрязнения воды представлены в таблице. 2.

Отбор проб воды для определения вида и степени заражения проводится по решению командира части (начальника учреждения) специально подготовленным личным составом (штатные и нештатные химики-дозиметристы, лаборанты и т. д.). Бутыль с отобранной пробой подвергают снаружи дезинфекции, дезактивации или дегазации. На бутыль наклеивают этикетку, заполненную простым карандашом, с указанием номера пробы, даты и места отбора пробы (воинская часть, населенный пункт), кем отобрана проба (воинское звание, фамилия, инициалы). Каждую пробу опечатывают.

Таблица 2

Мощность дозы, мр/ч, соответствующая загрязнению воды продуктами ядерных взрывов (ПЯВ) в количествах, не приводящих к лучевому поражению