Главная · Метеоризм · Отбор проб воды для физико химического анализа. Отбор проб воды— важная стадия анализа. Требования к физическим свойствам

Отбор проб воды для физико химического анализа. Отбор проб воды— важная стадия анализа. Требования к физическим свойствам

Обеспечение высочайшей санитарной надежности источника (в основу выбора источника положена оценка и прогноз вероятности его загрязнения).

Выбор источника для централизованного хозяйственно-питьевого водоснаб­жения осуществляется в таком порядке: 1) межпластовые напорные (артезиан­ские); 2) межпластовые ненапорные; 3) грунтовые воды, которые искусственно пополняются; 4) поверхностные воды (реки, водохранилища , озера, каналы).

При выборе источника учитывают достаточность запасов воды для удовлетворения всех нужд населенного пункта, определяют места водозабора и оценивают возможность организации зон санитарной охраны.

Гигиенические принципы, положенные в основу выбора источника водоснабжения , требования к качеству воды в подземных и поверхностных источниках, порядок осуществления выбора отражены в ГОСТ 2761-84 „Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Гигиенические, технические требования и правила выбора” (приложение 4).

Приложение 2

Методика санитарного обследования источников водоснабжения

Санитарное обследование включает три основные позиции:

Санитарно-топографическое обследование его окружения;

Санитарно-техническое обследование состояния оборудования источника воды.

Санитарно-эпидемиологическое обследование района размещения источника воды;

Основная задача санитарно-топографического обследования источника воды состоит в выяснении возможных источников загрязнения воды (свалки, помойные ямы, туалеты, животноводческие фермы, кладбища и т. п.), установлении расстояния от них к источнику воды. В определении рельефа местности (направление стока дождевых, талых вод к источнику воды или в другую сторону), направление течения грунтовых вод, паводков. На основании санитарно-топографического обследования составляется карта-схема взаиморасположения источника воды и перечисленных объектов, с отметкой расстояний и направления уклона местности.

В сомнительных случаях связь источника воды с источником загрязнения может быть установлена исследовательским путем. В источник загрязнения вливают насыщенный раствор хлорида натрия из расчета не меньше одного ведра на каждые 10 м расстояния к источнику воды, или раствор флуоресцеина и каждые 3-4 часа на протяжении одного - двух дней определяют в источнике воды содержание хлоридов (или флуоресценцию).

Санитарно-техническое обследование водоисточника ставит целью выя­снить состояние технического оборудования источника воды, например, наличие в шахтном колодце - сруба, “глиняного замка”, отмостки, навеса, средства подъе­ма воды; насосов у артезианских скважин, их состояние, необходимость ремонта и др. Наличие подъездов и средств водозабора из поверхностных водоемов - водозаборного ковша, берегового водоприемного колодца. При централизованном водоснабжении оценивается санитарно-техническое состояние головных сооружений водопровода , водопроводной сети и сооружений на ней (в частности, водоразборных колонок).

Важное практическое значение имеет определение количества воды в источнике воды и его дебит (производительность). Например, в колодце со срубом из бетонных колец количество воды определяют по формуле:

где: V – количество воды в колодце, м3;

R - радиус кольца сруба, м;

h - толщина слоя воды, м.

Высоту слоя воды определяют шпагатным шнуром с грузом, который опускают до ощущения дна и измерения мокрой части шнура.

Для определения дебита колодца из него выкачивают (или вычерпывают) 30-40 ведер воды, отмечают, на сколько снизился уровень воды и определяют время, на протяжении которого восстановится предыдущий уровень воды. Дебит рассчитывают по формуле:

D = Вирус" href="/text/category/virus/" rel="bookmark">вирусного гепатита и т. п.);

Наличие эпизоотий среди грызунов, домашних животных (туляремии, бруцеллеза, сибирской язвы, ящура, коровьего бешенства и т. п.);

санитарное состояние населенного пункта (загрязнение территории, способы сбора и обезвреживания жидких и твердых бытовых и промышленных отходов и прочее).

Приложение 3

МЕТОДИКА ОТБОРА ПРОБ ВОДЫ ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ АНАЛИЗОВ

При отборе проб воды из поверхностного водоема, или шахтного колодца измеряют ее температуру с помощью специального термометра (рис. 16.1.) или обычного химического термометра, резервуар которого обернут марлевым бинтом в несколько слоев. Температуру определяют непосредственно в источнике воды. Термометр опускают в воду на 5-8 мин., затем быстро вытягивают и снимают показатели температуры воды.

Рис. 16.1. Термометр для измерения температуры воды в водоемах, колодцах (а), батометры для отбора проб воды на анализ (б).

Отбор проб воды из поверхностных водоемов и колодцев проводится с помощью батометров разных конструкций, которые обеспечиваются двойным шпагатом: для опускания прибора к заданной глубине и для открывания пробки сосуда на этой глубине (рис. 16.1-б).

Для отбора проб воды из проточных водоемов (река, ручей) сконструирован батометр со стабилизатором, который направляет горловину сосуда против течения.

Пробу воды из водопроводного крана или оборудованного каптажа отбирают:

Для бактериологического анализа, после предварительного прожигания выходного отверстия крана или каптажа спиртовым факелом, спускания воды из крана на протяжении не менее 10 минут, в стерильную бутылку емкостью 0,5 л, с ватно-марлевой пробкой, обернутую сверху бумажным колпаком. Чтобы не замочить ватно-марлевую пробку, бутылку заполняют примерно на три четверти с тем, чтобы под пробкой осталось 5-6 см воздушного пространства. Посуду с ватно-марлевой пробкой заранее стерилизуют в сушильном шкафу при 1600 С в течение часа;

Для короткого санитарно-химического анализа (органолептические показатели, основные показатели химического состава и показатели загрязнения воды) отбирают до одного литра в химически-чистую посуду, предварительно сполоснув ее отбираемой водой (для полного санитарно-химического анализа отбирают 3-5 л воды).

Во время отбора пробы составляют сопроводительное письмо, в котором отмечают: вид, наименование, место нахождения, адрес источника воды (поверхностного водоема, артезианской буровой скважины, шахтного колодца, каптажа, водопроводного крана, водоразборной колонки); его краткую характеристику; состояние погоды во время отбора пробы и на протяжении предыдущих 10 дней; причина и цель отбора проб (плановое обследование, неблагоприятная эпидемическая ситуация, жалобы населения на ухудшение органолептических свойств воды); лаборатория, куда направляется проба; отмечается необходимый объем исследований (краткий, полный санитарно-химический анализ, бактериологический анализ, определение патогенных микроорганизмов); дату и время отбора пробы; результаты исследований, выполненных во время отбора пробы (температура); кем отобрана проба (фамилия, должность, учреждение); подпись должностного лица, отобравшего эту пробу.

Пробы доставляются в лабораторию как можно быстрее. Бактериологиче­ские исследования должны быть начаты на протяжении 2 часов после отбора пробы или при условии хранения в холодильнике при температуре 1-8°С – не позднее, чем через 6 часов. Физико-химический анализ проводят на протяжении 4 часов после взятия пробы или при условии хранения в холодильнике при 1-8°С – не позднее, чем через 48 часов. При невозможности проведения исследований в указанные сроки пробы должны быть законсервированы (кроме проб для физико-органолептических и бактериологических исследований, а также определения БПК, которые обязательно осуществляют в приведенные выше сроки). Консерви­руют пробы 25 % раствором H2SO4 из расчета 2 мл на 1 л воды или другим способом в зависимости от показателей, которые будут определяться.

К отобранной пробе прилагают сопроводительный бланк, в котором указывают адрес, вид источника воды, куда направляется проба, цель анализа, дату и время отбора пробы, подпись должностного лица, отбиравшего эту пробу.

Приложение 4

Извлечение из ГОСТа 2761-84

“Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения.

Гигиенические, технические требования и правила выбора”

Состав воды пресноводных подземных и поверхностных источников должен отвечать таким требованиям:

Сухой остаток - не больше 1000 мг/л (по согласованию с СЭС не больше 1500 мг/л);

Хлоридов - не больше 350 мг/л;

Сульфатов - не больше 500 мг/л;

Общая жесткость - не больше 7 мг/экв/л (по согласованию с СЭС не больше 10 мг-экв/л);

Химические вещества - не больше ПДК для воды водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования, а также норм радиационной безопасности, утвержденных Министерством здравоохранения Украины;

При условии одновременного присутствия в воде токсичных химических веществ, способных при комбинированном действии к суммации отрицательных эффектов, необходимо придерживаться правила суммационной токсичности;

где: С1, С2, Сn – фактические концентрации химических веществ в воде, мг/л.

В зависимости от качества воды и методов водоподготовки, необходимых для получения доброкачественной питьевой воды , подземные и поверхностные источники разделены на три класса.

  • Отбор проб и предварительная обработка почвенных образцов для анализа
  • Отбор средств при создании пластической композиции спектакля
  • 1. Для химического анализа пробу воды берут:

    · в чисто вымытую посуду (бутылку), предварительно ополоснутую этой же водой,

    · вместимостью 1 л с корковой или резиновой пробкой.

    2. Пробу воды для бактериологического анализа берут:

    · в бутылку вместимостью 0,5 л , предваритель­но укупоренную ватной пробкой и простерилизованную (в сушильном шкафу при 1600 С в течение 1 ч) в лаборатории .

    · После окончания стерилизации горлышко бутылки для защи­ты от загрязнения закрывают стерильным бумажным кол­пачком .

    Отбор пробы воды из шахтного колодца для химиче­ского анализа

    Для отбора пробы воды из шахтного колодца для химиче­ского анализа чаще всего пользуются имеющимся при колод­це ведром .

    1. Первые 4-6 ведер воды сливают, а затем напол­няют водой бутылку для химического анализа.

    2. Предварительно бутылку не менее 3 раз ополаскивают отбираемой водой , а затем наполняют так, чтобы под пробкой оставалось не­большое воздушное пространство (5-6 см).

    Отбор пробы воды из шахтного колодца для бактериологического анализа

    Перед отбором пробы воды для бактериологического анализа,

    1. держа рукой за бумажный колпачок, вынимают пробку ;

    2. с помощью спиртового факела (смоченный спиртом ватный тампон на палочке) обжигают горлышко

    3. и наполняют бутылку водой (не доливая примерно 50-100 мл ),

    4. закрывают пробкой и фиксируют кол­пачок, обвязывая его .

    При заборе пробы воды из колодца, оборудованного насо­сом , водоразборной колонки или крана водопроводной сети вначале:

    1. обжигают спиртовым факелом кран,

    2. затем в течение 15 мин спускают воду при полностью открытом кране

    3. и на­полняют бутылку с соблюдением ранее перечисленных пра­вил.

    На бутылки наклеивают ярлык , на котором отмечают:

    · дату, время и место взятия воды и цель анализа ,

    после чего пробу с сопроводительным бланком как можно скорее отправляют в лабораторию.

    В сопроводительном бланке указывают :

    1. наименование, местонахождение и адрес водоисточни­ка;

    2. характеристику водоисточника (тип, глубина, средства водоподъема, санитарное состояние окружающей террито­рии);

    3. повод для отбора пробы (плановое исследование, конт­роль после ремонта, инфекционное заболевание и т. П.) и цель анализа;

    4. данные исследований, выполненных у источника, если они проводились;

    5. дата, час взятия пробы, кем отобрана, подпись.

    На месте взятия пробы определяют:

    · температуру воды,

    · наличие маслянистой пленки на ее поверхности,

    · прозрач­ность,

    · цветность,

    · запах (см. табл.15).

    · Если берут пробу хлорированной воды, то на месте определяют в ней содержание остаточного хлора.

    1. Определение запаха воды

    Наполните бутылку на 2\3 объема исследуемой водой,

    Закройте чистой корковой пробкой

    И сильно встряхните.

    Вынув пробку, тотчас же втя­ните в нос воздух из бутылки и отметьте запах.

    Наиболее сильный запах ощущается при первом определении .

    Отметьте характер запаха :

    землитый, затхлый, болотный, древесный, гнилостный, плесневый, неопределенный

    и его интенсивность , в баллах пользуясь табл. 15

    Для усиления запаха воды 100 мл воды наливают в колбу, накрывают стеклом, подогревают до 60 гр. На водяной бане, снимают стекло и определяют запах.

    2. Определение вкуса воды .

    · Вскипятите воду в колбе,

    · затем охладите ее до комнатной температуры

    · и, наби­рая в рот небольшими порциями,

    отметьте

    характер привку­са :

    Соленый, горький, железистый, металлический, вяжущий и т. д.

    и интенсивность его в баллах , пользуясь табл. 15.

    Привкус воды определяется при уверенности в её безопасности.

    3. Определение остаточного хлора .

    В стакан с водой добавляют 5 капель 5% раствора йодида калия и 10 ка­пель 1 % раствора крахмала.

    · Если посинения нет , значит остаточный хлор отсутствует ,

    · голубоватая окраска - менее 0,3 мг/л ,

    · слабое посинение - от 0,3 до 0,5 мг/л, - №

    · интенсив­ное - более 0,5 мг/л остаточного хлора .

    т а б л и ц а 15. Интенсивность запаха (вкуса) в баллах

    3 а д а н и е 2 . Определение дозы хлора для обеззаражива­ния воды (полевым методом ).

    Дозу хлора, необходимую для обеззараживания воды (хлорпотребность ), определяют пу­тем ее пробного хлорирования .

    С этой целью к одинаковым объемам исследуемой воды добавляют разные количества 1 % раствора хлорной извести .

    После 30-минутного контакта хло­ра с водой во всех сосудах определяют содержание остаточ­ного хлора.

    - Доза хлора равняется тому количеству хлорной извести , которое было добавлено в сосуд, где после пробного хлорирования осталось 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора .

    Приготовление 1 % раствора хлорной извести

    1. Отмерьте в цилиндр до 99 мл дистиллированной или про­зрачной колодезной воды.

    2. Отвесьте на аптечных весах 1 г хлорной извести (той, которой будете обеззараживать воду).

    3. Перенесите навеску в фарфоровую чашечку или ступку ,

    4. под­лейте из цилиндра несколько капель воды для смачивания хлорной извести и стеклянной палочкой или пестиком тща­тельно разотрите ее до получения однородной кашицы .

    5. После этого еще раз добавьте небольшое количество воды и продолжайте растирать хлорную известь до исчезновения комоч­ков .

    6. Затем, приливая воду из цилиндра, перенесите взвесь хлорной извести в химический стаканчик или колбочку .

    7. Всей водой из цилиндра промойте чашечку, сливая промывную воду в тот же стаканчик.

    8. Спустя 10-15 мин профильтруйте полу­ченный 1 % раствор хлорной извести через бумажный фильтр, желательно в темную склянку с притертой пробкой .

    Дата добавления: 2015-07-23 | Просмотры: 1706 | Нарушение авторских прав


    | | | | 5 | | | | | | |

    Общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств определены ГОСТ Р 5198-2000: Вода. Общие требования к отбору проб.

    Отбор проб проводят для: 1) исследования качества для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера; 2) исследования качества для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера; 3) определение состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах; 4) идентификации источников загрязнения водного объекта.

    Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта. Пробы воды, отобранные для анализа, должны быть достаточно представительными и репрезентативными, т.е. должны характеризовать состояние воды в водном объекте или его части за определенный промежуток времени; в процессе отбора, предварительной обработки, хранения и транспортировки пробы не должны происходить существенные изменения хим состава и свойств воды. Отбор проб должен производиться с учетом специфики водного (морфология, гидрология и т.п) и специфики контролируемых веществ (растворенное, взвешенное, коллоидное, пленочное, «живое»).

    Различают точечные и объединенные (усредненные) пробы. Точечные получают путем однократного отбора требуемого для анализа количества воды. Эти пробы характеризуют качество воды в данном пункте водного объекта во время отбора. Объединенные пробы представляют собой объединенную по тому или иному принципу серию точечных проб. Эти пробы характеризуют средний состав воды за некоторый промежуток времени.

    В зависимости от цели исследований отбор проб может быть разовым, серийным или регулярным. Разовый отбор используют сравнительно редко для периодического определения возможных изменений состава воды в хорошо изученном водном объекте, если определяемые компоненты не подвержены большим изменениям во времени, по глубине и акватории водного объекта. Регулярный и серийный отбор дает более определенную и надежную информацию о состоянии водного объекта и качестве его воды. При анализе серийных проб определяют содержание наблюдаемых компонентов с учетом места и времени отбора.

    Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры – специально приспособленные сосуды, обычно цилиндрической формы, с клапанами или кранами для закрывания под водой на заданной глубине. Основное назначение любого батометра- взятие пробы на заданном горизонте и дальнейшее предохранение ее от смешивания с водой других горизонтов при подъеме прибора на поверхность. Допускается отбор проб бутылью. Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

    Современные водные источники и подземные озера находятся в загрязненном состоянии по причине массового промышленного производства и засорения грунта. Из-за того, что в грунт и воздух постоянно выбрасывается большое количество токсичных и опасных для человеческого здоровья веществ, даже наиболее экологически чистые и зеленые районы могут содержать источники воды с повышенной концентрацией вредоносных примесей и металлов. Для того чтобы обезопасить человека от отравлений и прочих проблем, развивающихся из-за использования некачественной воды, любая новая застройка или покупка нового дома должна сопровождаться проведением специализированного отбора проб воды для проведения тщательного изучения в специализированной лаборатории.

    Стоит сказать о том, что необходимо проводить две основные . Согласно правилам отбора проб воды для анализа, одну проверку осуществлять до момента приобретения фильтрующих установок и очистительных сооружений. Второй этап экспертизы должен проводиться после покупки фильтра. Такая комплексная аналитика поможет выяснить, насколько действенным является фильтрующий элемент, очищается ли вода согласно всем регламентированным нормам и является ли она безопасной для широкого бытового и промышленного употребления.

    Важно отметить, что современные фильтры и очистители воды не имеют универсальной функции проверки. Каждое из таких сооружений сделано со встроенной очистительной функцией на строго очерченные группы веществ. Методика отбора проб воды показала, что одни фильтры эффективны тогда, когда отсеивают из воды лишние металлические примеси, другие - когда их работы направлена на бактерицидное очищение воды, и т.д. Купить фильтр для очистки от всех патогенных примесей невозможно. По этой причине очень важно придерживаться инструкции по отбору проб воды, проводить аналитику и проверку воды на качество до приобретения очистителя, чтобы точно знать какой тип веществ патогенного характера нужно фильтровать.

    Отбор проб воды на анализ предполагает соблюдение ряда правил при заборе жидкости в тару. Важно помнить о том, что просто набрать воду из крана или скважины будет опрометчивым поступком, который, скорее всего, негативно скажется на результатах исследований и не позволит получить достоверные данные. С учетом характера проверки, отбор проб питьевой воды выполняется согласно ряду основных регламентированных правил. Правила отбора проб воды составлены и заверены нормами государственного стандарта за идентификаторами Р 51592-2000 и Р 53415-2009.

    Основные требования к процедуре забора воды для экспертизы

    Прежде всего стоит помнить, что методов отбора проб воды существует два:
    1. Микробиологический, позволяющая выяснить содержание в воде посторонних микроорганизмов;
    2. Химический, позволяющая определить количество инородных примесей и элементов, содержащихся в жидкости.
    Оба вида проверки могут проводиться одновременно, однако, независимо от цены на анализ пробы воды, образцы для них нужно собирать в соответствии с набором правил и предписаний:
    • Если забор проб воды производится из одного и того же источника, сначала производится набор биологического материала для проведения микробиологической проверки. Вода, которая будет проверяться на химический состав, собирается в последнюю очередь.
    • В зависимости от глубины места отбора проб воды и цели проверки – вода из любого источника должна набираться без предварительного отлива застоявшейся воды или с отливом в 5 минут. Стоит отметить, что большинство современных экспертиз требуют предварительно сливать воду из крана или скважины перед отбором проб природных вод, поскольку застоявшаяся вода в трубах может иметь много примесей и металлических частиц, которые влияют на окончательные результаты проверки.
    • В процессе забора проб воды на анализ из крана нужно помнить о том, что жидкость должна течь тонкой струей по стенкам тары для набора. Такой способ позволит избежать попадания большого количества воздуха в посудину и осуществления патогенных химических реакций. Стоит помнить о том, что любая водонапорная установка в обязательном порядке должна оснащаться качественным металлическим краном, из которого производится доставка воды.
    • Если же точки забора проб не имеют крана и специальной водопроводной связи, отбор проб воды для лабораторного исследования производится путем использования чистых подручных материалов вроде ведер, банок или бутылок. Однако в процессе слива воды в тару важно помнить о минимальном попадании воздуха и скоплении лишних примесей и бактерий.

    Закажите бесплатно консультацию эколога

    Жидкость, которая предназначена для доставки в лабораторию на экспертизу, должна быть предварительно охлажденной до 3-5 градусов по Цельсию. Охладить тару можно путем содержания ее в холодильнике или с помощью специальных охладительных установок. Методика отбора проб воды для химического анализа обуславливает то, что в процессе перевозки проб на экспертизу в жидкость не должно попадать много воздуха, побочных элементов, примесей и солнца, поскольку химические реакции, произведенные в набранной жидкости за момент транспортировки, могут сказаться на окончательных результатах экспертизы - исказить данные.

    Предельно допустимый срок хранения пробы воды, после которого жидкость становится непригодной для проверки, - 48 часов. Периодичность отбора проб питьевой воды - дважды-трижды в год, с учетом типа анализа. Идеальным вариантом будет транспортировка жидкости в лабораторию в день забора пробы. После того, как был взят отбор проб воды, жидкость в лаборатории может храниться на протяжении 6-8 часов, по истечению которых биологический материал считается непригодным для проверок и требует повторного забора.

    Вода для микробиологического изучения

    В зависимости от конкретных целей проверки, принципов и методов отбора проб воды, тара и жидкость для забора должны соответствовать некоторым основным регламентированным нормам:
    1. Микробиологический анализ воды производится оборудованием для отбора проб воды в условиях, приближенных к стерильным, дабы избежать побочных примесей бактерий и микроорганизмов извне, присутствие которых может повлиять на качество проверки. Забор жидкости должен осуществляться после предварительной обработки крана бактерицидным средством, спиртом или огнем.
    2. Взятие проб воды нужно осуществлять в промытую под проточной водой тару в стерильных медицинских перчатках, избегая прикосновений к горлышку бутылки.
    3. Воду, набираемую для микробиологической лабораторной проверки, необходимо защитить от попадания пыли и побочных примесей.
    4. Крышка тары должна быть стерильной и препятствовать попаданию воздуха внутрь взятой для экспертизы пробы.

    Отбор проб воды для химической проверки

    Химический анализ имеет несколько своих отличительных особенностей, которые влияют на правила забора воды и транспортировки биологического материала на экспертизу.
    1. Устройства для отбора проб воды и тара, куда отбирается вода для хим. исследования, обязаны быть максимально чистыми, предназначенными для пищевого использования. Заполнять тару нужно по самый верх, избегая попадания большого количества воздуха в жидкость для пробы.
    2. После набора жидкости бутылку нужно слегка сдавить, дабы устранить последние остатки воздуха и после этого плотно закрыть крышкой. Учитывая особенности проверки и важность правильного определения состава воды, тара для забора должна промываться несколько раз непосредственно перед началом набора жидкости и не содержать на своих стенках побочных примесей и микроэлементов.
    3. Хранить жидкость для проведения экспертизы химического типа стоит не более 48 часов. Если отвезти воду в тот же день, когда производился набор, не представляется возможным, тару можно оставить на хранение в темное холодное место, устранив предварительно наличие побочных факторов, которые могут повлиять на состав или качество жидкости за время ее хранения.

    Лаборатория ЭкоТестЭкспресс предлагает современные услуги по проведению экспертизы химического и микробиологического типа воды. Независимо от требований заказчика и особенностей проверки, мы гарантируем минимальное количество погрешностей в измерениях и качественную консультацию по окончанию работы. Многолетний опыт работы дает нам возможность идти в ногу со временем и быть лучшими в сфере микробиологических проверок и экспертиз воды любого типа и характера.

    Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в процессе пробоотбора, в дальнейшем не могут быть исправлены даже самым квалифицированным аналитиком. Место и условия отбора пробы воды в каждом случае определяют конкретными задача- ми исследований, однако основные правила отбора проб носят общий характер: - проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место отбора; - отбор пробы, ее хранение и транспортировка должны исключать возможность измене- ния ее первоначального состава (содержаний определяемых компонентов или свойств воды); - объем пробы должен быть достаточным для проведения аналитической процедуры в соответствии с методикой.

    Отбор проб воды

    Отбор проб воды может быть разовым и серийным. Разовый отбор обычно применяют для получения первоначальной информации о качестве анализируемой воды. Принимая во внимание изменяющийся во времени и пространстве состав анализируемых вод, более оправдан серийный отбор, который проводят либо с разных глубин источника, либо в различные моменты времени. При таком отборе можно судить об изменении качества воды во времени или в зависимости от ее расхода.

    По своему виду пробы бывают простыми и смешанными. Простая проба обеспечивается путем однократного отбора всего требуемого для анализа количества воды, при этом полученная информация отвечает составу в данной точке в данный момент времени. Смешанную пробу получают путем сливания простых проб, отобранных в разные промежутки времени или в различных точках, характеризуя таким образом усредненный состав воды. Если пробу отбирают из открытого водотока, необходимо соблюдать условия, при которых она будет типичной: лучшие места для пробоотбора - бурные участки, где происходит более полное смешение. При отборе пробы сточной воды нужно соблюдать следующие условия:

    • - скорость отбора не менее 0,5 м/с;
    • - диаметр отверстия пробоотборника не менее 9 - 12 мм;
    • - высокая турбулентность (в случае отсутствия создают искусственно).

    При отборе пробы питьевой воды необходимо предварительно спустить воду в течение 15 мин при полностью открытом кране. Перед закрытием сосуда пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха объемом 5 - 10 см 3 .

    Количество пробы, которое необходимо отобрать для анализа, зависит от числа определяемых компонентов. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов (или отдельные показатели: соответствие гигиеническим нормам, некоторые контрольные определения и т. д.), достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л; для полного анализа или для определения компонентов, которых очень мало в воде, требуется еще больший объем пробы (до 10 л).

    В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды (бутыли различных форм) с притертыми или завинчивающимися пробками (герметичная укупорка). Выбор материала сосуда зависит от природы определяемых примесей. Так, например, питьевую воду можно отбирать как в стеклянные, так и в полиэтиленовые сосуды, если они разрешены для контакта с водой; пробы, предназначенные для анализа на содержание органических веществ, отбирают только в стеклянные сосуды с притертыми пробками. Вместимость сосудов должна обеспечивать определение всех запланированных компонентов.

    Основным правилом при взятии проб воды является чистота сосуда и пробки. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают водяным паром. Полиэтиленовую посуду ополаскивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой. Вымытую посуду высушивают, а перед взятием пробы несколько раз ополаскивают водой, подлежащей отбору. Пробки, в зависимости от природы материала, очищают различными способами: корковые пробки кипятят в дистиллированной воде, резиновые -- в 5%-ном растворе соляной кислоты (20- 30 мин), а затем в 20%-ном растворе едкого натра, после чего их тщательно промывают дистиллированной водой и хранят в стеклянных банках с крышками.

    Посуда, в которую производят отбор проб, должна быть пронумерована способом, исключающим возможность нарушения маркировки. К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано: а) номер бутыли (тары); б) наименование вида вод; в) место отбора пробы; г) дата и время отбора пробы; д) способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления); е) вид пробы (простая, смешанная); ж) периодичность отбора пробы; з) сведения о консервировании пробы и обеспечения ее сохранности; и) должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, участвующих в отборе проб и их подготовке.

    Для доставки проб в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

    Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора. Принципиально следует избегать какого бы то ни было хранения проб воды. Поскольку для большей части типов вод характерен непостоянный состав, то в период времени между отбором пробы и анализом определяемые вещества могут измениться в различной степени. Очень быстро изменяются температура воды и рН. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, диоксид углерода, сероводород или хлор, могут улетучиться из пробы (или появиться в ней: О 2 , СО 2). Эти и подобные им вещества надо определять на месте отбора проб. Изменение величины рН, содержания карбонатов, свободного СО 2 и т. п. может вызвать изменение свойств других компонентов, содержащихся в пробе. Некоторые из них могут выделиться в виде осадка или, наоборот, из нерастворимой формы перейти в раствор. Особенно это относится к солям железа, марганца, кальция.

    В пробе могут протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти процессы протекают в отобранной пробе иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы: нитраты восстанавливаются до нитритов или, наоборот, происходит окисление сульфидов, сульфитов, железа (II), цианидов и т. д. Изменяются органолептические свойства воды (запах, вкус, цвет, мутность). Некоторые растворенные металлы (Fe, Cu, Cd, Al, Mn, Cr, Zn), фосфаты, ряд органических соединений и другие компоненты могут адсорбироваться на стенках бутыли или выщелачиваться из стекла или пластмассы бутыли (В, Si, Na, К, различные ионы, адсорбированные полиэтиленом при предшествующем использовании бутыли).

    Полимеризованные вещества могут деполимеризовываться и, наоборот, простые соединения могут полимеризовываться. Продолжительность рассмотренных процессов зависит от химической и биологической природы пробы, температуры, времени нахождения пробы на свету, материала посуды, промежутка времени между отбором проб и их анализом, условий транспортирования и приводит к несоответствию результатов анализа с реальными концентрациями компонентов в свежеотобранной пробе. Поэтому следует принимать все меры для того, чтобы сократить время между отбором пробы и анализом.

    Последний должен быть проведен не позднее, чем через 12 ч после отбора пробы. Если же по каким-либо причинам сделать это невозможно, то для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, пробу консервируют. Консервация пробы заключается в добавлении консервирующих веществ в отобранную пробу.

    Задача консервации и хранения проб очень сложна. Не все компоненты вод могут быть законсервированы: нельзя консервировать остаточные озон и хлор, рН, вкус, запах, цветность, мутность, общую жесткость, сухой остаток, фтор, хлориды, сульфаты, бораты, нитраты, фториды, ксантогенаты, взвешенные вещества, грубодисперсные примеси, жирные кислоты, сахара и т. д. Поскольку универсального консервирующего вещества не существует, то определяемые в пробе вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом: в этом случае пробы отбирают в отдельные бутыли и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию.

    Так, например, для определения сульфидов, сульфитов, диоксида углерода пробы отбирают в отдельные бутыли для каждого из этих определений. Консервирующее вещество может оказать мешающее действие, особенно при наличии в пробе нерастворимых веществ, что особенно характерно для сточных вод.

    В качестве консервантов применяют широкий круг различных веществ, выбор которых определяется природой определяемых компонентов. Так, например, Al, As, Сu и Sb консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты; Fe (общее содержание), Be, Mo, Se, U, Cd, Co, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, Ag, Cr (общий) -- добавлением концентрированной азотной кислоты; аммиак и ионы аммония -- добавлением серной кислоты; цианиды и фенолы -- добавлением NaOH или КОН; сульфаты -- добавлением NaOH и глицерина; нефтепродукты, нитриты, фосфаты -- добавлением хлороформа. Количество консерванта составляет 3 мл/л пробы.

    Хранить пробы лучше всего в сосудах из боросиликатного стекла, полиэтилена высокой плотности или полипропилена при рН = 2. В этих условиях уменьшается хемосорбция ионов следов металлов на поверхностях, предотвращается гидролиз и осаждение катионов.

    Однако применение консервирующих средств не предохраняет полностью определяемое вещество от изменения. Целью консервации является лишь сохранение соответствующего компонента без изменений на период между отбором пробы и анализом. Поэтому и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем через 3 сут с момента отбора. Хранение проб в течение длительного времени возможно только для определения ограниченного числа параметров. О длительности хранения воды делается отметка в протоколе анализа.

    Вообще установить единые требования к хранению проб невозможно. Сроки хранения, материал сосуда и другие условия зависят не только от определяемых компонентов, но также от природы пробы и аналитических методов, которые будут применяться. Обычно пробы поверхностных и подземных вод более стабильны при хранении, чем сточные воды.

    В качестве метода консервирования вод широко используются глубокое охлаждение или замораживание на неопределенный период. Этот метод особенно эффективен, если его применять сразу же после отбора проб. Но долго хранить охлажденные пробы нельзя. В стеклянных сосудах пробы не замораживают.